氣相方法學
㈠ 氣相色譜法原理
氣相色譜法(GC)原理是利用物質的吸附能力、溶解度、親和力、陰滯作用等物理性質的不同,對混合物中各組分進行分離、分析的方法。
氣相色譜系統由盛在管柱內的吸附劑或惰性固體上塗著液體的固定相和不斷通過管柱的氣體的流動相組成。將欲分離、分析的樣品從管柱一端加入後,由於固定相對樣品中各組分吸附或溶解能力不同,即各組分在固定相和流動相之間的分配系數有差別,當組分在兩相中反復多次進行分配並隨移動相向前移動時,各組分沿管柱運動的速度就不同,分配系數小的組分被固定相滯留的時間短,能較快地從色譜柱末端流出。以各組分從柱末端流出的濃度 c對進樣後的時間t作圖,得到的圖稱為色譜圖。當色譜過程為沖洗法方式時,組分在進樣後至其最大濃度流出色譜柱時所需的保留時間tR,與組分通過色譜柱空間的時間tM,及組分在柱中被滯留的調整保留時間t'R之間的關系是:式中t'R與tM的比值表示組分在固定相比在移動相中滯留時間長多少倍,稱為容量因子k。
從色譜圖還可以看到從柱後流出的色譜峰不是矩形,而是一條近似高斯分布的曲線,這是由於組分在色譜柱中移動時,存在著渦流擴散、縱向擴散和傳質阻力等因素,因而造成區域擴張。在色譜柱內固定相有兩種存放方式,一種是柱內盛放顆粒狀吸附劑,或盛放塗敷有固定液的惰性固體顆粒〔載體或稱擔體〕;另一種是把固定液塗敷或化學交聯於毛細管柱的內壁。用前一種方法制備的色譜柱稱為填充色譜柱,後一種方法制備的色譜柱稱為毛細管色譜柱(或稱開管柱)。
氣相色譜法(gas chromatography 簡稱GC)是色譜法的一種。色譜法中有兩個相,一個相是流動相,另一個相是固定相。如果用液體作流動相,就叫液相色譜,用氣體作流動相,就叫氣相色譜。
氣相色譜法由於所用的固定相不同,可以分為兩種,用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜,用塗有固定液的單體作固定相的叫氣液色譜。
按色譜分離原理來分,氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類,在氣固色譜中,固定相為吸附劑,氣固色譜屬於吸附色譜,氣液色譜屬於分配色譜。
按色譜操作形式來分,氣相色譜屬於柱色譜,根據所使用的色譜柱粗細不同,可分為一般填充柱和毛細管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中,管內徑為2~6毫米。毛細管柱則又可分為空心毛細管柱和填充毛細管柱兩種。空心毛細管柱是將固定液直接塗在內徑只有0.1~0.5毫米的玻璃或金屬毛細管的內壁上,填充毛細管柱是近幾年才發展起來的,它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中,然後加熱拉製成毛細管,一般內徑為0.25~0.5毫米。
在實際工作中,氣相色譜法是以氣液色譜為主。
氣相色譜法中可以使用的檢測器有很多種,最常用的有火焰電離檢測器(FID)與熱導檢測器(TCD)。這兩種檢測器都對很多種分析成分有靈敏的響應,同時可以測定一個很大的范圍內的濃度。TCD從本質上來說是通用性的,可以用於檢測除了載氣之外的任何物質(只要它們的熱導性能在檢測器檢測的溫度下與載氣不同),而FID則主要對烴類響應靈敏。FID對烴類的檢測比TCD更靈敏,但卻不能用來檢測水。兩種檢測器都很強大。由於TCD的檢測是非破壞性的,它可以與破壞性的FID串聯使用(連接在FID之前),從而對同一分析物給出兩個相互補充的分析信息。
有一些氣相色譜儀與質譜儀相連接而以質譜儀作為它的檢測器,這種組合的儀器稱為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS,簡稱氣質聯用),有一些氣質聯用儀還與核磁共振波譜儀相連接,後者作為輔助的檢測器,這種儀器稱為氣相色譜-質譜-核磁共振聯用(GC-MS-NMR)。有一些GC-MS-NMR儀器還與紅外光譜儀相連接,後者作為輔助的檢測器,這種組合叫做氣相色譜-質譜-核磁共振-紅外聯用(GC-MS-NMR-IR)。但是必須指出,這種情況是很少見的,大部分的分析物用單純的氣質聯用儀就可以解決問題。
㈡ 用氣相做方法學,定量限進樣幾次是不是和液相一樣也是6次
其實這一點在葯典上沒有明確規定,指導原則也沒有詳細說,但是在審評中心的回指導講座上面審評老答師曾經提過,只要做定量限,就需要在定量限出驗證精密度和回收率。如果將線性濃度最低點也設置到這里就可以極大程度的擴大方法的范圍,是審評老師推薦的方法驗證手段。但不一定所有方法都能達到這么嚴格的要求。
所以定量限可以只做一針,也符合國家要求;也可以做精密度,使得方法更加可信。
這一點液相和氣相是一樣的。
㈢ 安捷倫氣相方法,導津能重現出來嗎
相同的進樣方式,色譜條件,色譜柱,並且通過了完整方法學驗證的方法,不同品牌間的儀器是可以重現的。
但一般來說其性能相差不應該太大,比如說用最新的安捷倫7890和島津2014均為新產品,安捷倫6890和島津2010同為老產品,相同的性能檢測結果能更接近,新老型號間因為存在性能差異可能會導致新儀器檢測能力更好,峰型更好,結果可能會有不同,但差異肯定是非常非常小的。
一般來說,耐用性達到要求的方法是完全能重現出來的。
㈣ 氣相色譜的方法驗證怎麼做
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色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據,無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量,試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的,開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.),其他的分析者、用其它相當的儀器,在其它的日期或地點,在葯品生產期限(有效期)全過程,方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的,那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前,如果方法改變了,還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術,通過該技術,樣品中的組分載入液相或氣相中,通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上,用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時,如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫,要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團,樣品負離子(X - )為陰離子,樣品正離子((X + )為陽離子,一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜,一般用於大分子,使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子),與其同類的抗原(分析介質)反應,生成可逆轉的復合物,通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法, 最通常用紫外檢測器。
反相色譜,一種鍵合相的色譜技術,用水作基本溶劑,選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響,一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜,這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低,其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出,用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實,原因是:
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚,甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出,因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過,分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫,小分子進入孔隙洗脫晚,其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載,通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物,這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面,葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID),用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD),用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD),以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間,在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣,用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術,分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離,整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物,檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示,Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法,氣相、液相和薄層中,薄層色譜是最普通的試驗方法,因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術,TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ,但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物,色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的,有二類參考標准品,化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據,指南中的二類化學參考標准品如下:
• USP / NF參考標准品,不需要鑒定。
• 非總目錄標准品,應用合理方法制備,並經充分鑒定,以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品,提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質,諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質,如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定,用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件),對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時,用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下:
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ,例如驗收和出廠檢驗。
2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間,為檢測可能的額外峰,如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中,定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下:
1.復雜的樣品制備過程,如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的),如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍,如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量,但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法,對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知,那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用,但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法,以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗,准確性應最佳化,因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的,這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑,准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑,這是真實的回收率;而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等,這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時,在分析葯物制劑的色譜條件下,試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率,而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣,其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性,或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示
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㈤ 反相氣相色譜測定表面自由能要做方法學考察么
暈!沒有反相氣相呢,只有反相液相色譜法,表面自由能又是什麼,色譜法是分析有機或無機化合物的,怎麼測自由能?
做不做方法學考察要看你實驗的目的,如果是做測試是要做方法學的。
㈥ 反相氣相色譜方法學研究怎麼做
什麼意思啊這是你要論文嗎?
㈦ 氣相測純度需要進行哪些方法學驗證
氣相測純度需要進行哪些方法學驗證
檢驗方法的驗證內容:
一、准確度
指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。
二、精密度
指在規定的測試條件下,同一個均勻供試品,經多次取樣測定所得結果之間的接近程度,一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。
三、專屬性
指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下,採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜,並標明諸成分在圖中的位置,分離度應符合要求。
四、檢測限
指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3:1或2:1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。
五、定量限
指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10:1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。
六、線性
指在設計的范圍內,測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。
七、范圍
指能達到一定精密度、准確度和線性,測試方法適用的高低限濃度或量的區間。
八、耐用性
指測定條件有小的變動時,測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有:不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。
㈧ 氣相直接進液體樣品(不用溶劑稀釋)的方法學
氣相色譜能分析液體,氣體和固體。一般氣體和部分液體不用溶劑溶解樣品,直接進樣就可以了,而部分液體因為粘度大或是不均勻要進行溶劑的稀釋,固體樣品要用溶劑溶解後再進樣,以上的做法都是為了在進樣口能充分的氣化,分析准確。
當然氣相用氣體做為流動相,在儀器使用上就用不到溶劑了。
㈨ 氣相色譜學
氣相色譜的特點是什麼?
答:氣相色譜是色譜之一,是利用氣體在分離和分析的流動相的色譜儀,具有以下特點:我們1,高靈敏度:可檢測10-10克該物質可用於超高純氣體,微量的聚合物單體雜質分析和痕量有毒空氣分析數額。頁2,選擇性高:能有效地分離性質極為相近和各種同位素的各種異構體。頁3,高效率:各組分的分離可以是復雜的樣品為單個組件。
4,速度:一般分析,只需幾分鍾即可完成,有利於引導和生產的控制權。頁5,廣泛的應用:要分析的氣體,液體低的水平,可分析的氣體,液體,無限製成分含量高的含量。
6,需要更少的樣品:普通的氣體樣品,液體樣品與微升幾微升或幾十幾毫升。
7,設備和操作相對簡單的儀器便宜。
二,氣相色譜法分離原理為何?
答:氣相色譜法是一種物理分離方法。使用該試驗物質的組分在兩相中的小的差異,這兩個相的相對運動,在該兩相的分配物質被重復時(溶解度)之間不同的分配系數,使得在只有輕微的差異原來的性質,以產生大的效果,使各種組分進行分離。
三,什麼是GC?它被分為幾類?
答:這些誰用氣相色譜技術為流動相,稱為氣相色譜法。根據以下幾方面一般分類:
1,根據固定相聚合類別:
(1)氣 - 固色譜:固定相是一種固體吸附劑,平價(2)氣體 - 液相色譜法:固定相上塗敷液體的支承表面。頁2,根據物理和化學原理分類的過程:
(1)吸附色譜:使用物理吸附層析分離的不同部件的表面性質的固體吸附的差異來實現。
(2)色譜法:在兩個階段使用不同的組分具有不同的分配系數來實現色譜分離。
(3)其它:採用離子交換色譜法,離子交換原理:利用電動效應膠體的建立電色譜;溫度的熱的變化演變層析等。頁3,按照固定相類型分類:比索(1)柱層析法:裝在柱固定相,填充柱,空心柱,毛細管柱屬於這一類。
(2)紙層析法:將紙作為載體,二手(3)薄膜色譜固定相粉末壓製成薄薄的沙漠。頁4,根據動力學分類原則:可分為沖洗方法,取代了三種方法和頭法。
四,有什麼簡單的氣相色譜分析裝置的過程?
答:氣相色譜分析裝置簡單的過程主要由四部分組成:我們1,第2部分氣源,注射裝置3,第4列,識別和記錄
第五,一些常見的氣相色譜法的條件和解釋的基本概念?
答:1,相位,固定和流動相:在同質部分系統被稱為相;色譜分離過程中,固定相被稱為固定相;通過或沿著已知作為流動相液體固定相移動。頁2,峰值:確定物質進入設備通過色譜柱,該曲線記錄稱為峰值出現在1。頁3,基準:色譜操作條件下,沒有試驗過該裝置,以確定該組件,記錄與時間變化檢測器的雜訊曲線的記錄裝置被稱為基線。頁4,和峰高的一半寬度:隨著時間的已知坐標的峰高度的基線的垂線之間的交叉點的引入點的最大高度的濃度分布的峰值點,通常表示為小時。高半峰寬半峰寬,通常X1 / 2所示。頁5,峰面積:流出曲線(峰值)和被稱為基線的區域構成的峰面積,由A.
如圖6所示,區時間,停留時間和校準保留時間表示:從時間的最大值發生注入以TD表示,所謂的區時間的惰性氣體的峰值。所需的峰值的最大值的時間顯示從噴射到所述保留時間tr圖。保留時間和區時間之間的差,所述校正保留時間。 Vd的說。
7,體積,保留體積和校正保留體積:區時間和載氣的平均速度的乘積稱為體積至VD,VD = tdxFc所述載氣的平均流率與Fc說。保留時間乘以運載氣體的平均流速,所述保留體積,單位為Vr時,Vr為trxFc。
如圖8所示,相對保留保留值:保留值是在該列中的組件中的停留時間的采樣值,通常使用時間或使用的表示一個體積所需的載氣從塔的組件。在物質作為標准,而其他物質的價值來計算的比例保持這個標准,稱為相對保留值。
9,儀器雜訊:不穩定的程度,說基線噪音。
10,基流:氫焰色譜法,在沒有注射的,儀器本身具有起動電流(暗電流)的基稱為基礎流
6,一般選擇基於什麼載氣是? GC載氣中有什麼常用的?
答:燃氣GC載氣,要求是具有良好的化學穩定性;高純度;價格便宜,容易獲得;能量適當的檢測器。常用的氫氣,氮氣,氬氣,氦氣,二氧化碳氣等的載氣。
七,為什麼要載氣凈化?應該如何凈化?
答:所謂純化以除去一些有機化合物的載氣中,微量的氧和水等雜質,以提高載氣的純度。不純氣體作為載氣,可導致塔的故障時,樣品的變化,可能會導致氫氣火焰基部流色譜雜訊的增大,熱導率可導致識別線性色譜變差,從而使載氣必須進行純化。一般的化學處理方法被用於氧氣,如使用活性銅氧;使用分子篩,活性炭和除了有機雜質等吸附劑;使用吸附劑硅膠,分子篩,等等除水。
八,進樣是什麼?
答:在最短的時間內色譜分離的要求,以「塞」進了一定量的樣品進樣法的形式可分為:我們1,氣體樣品:約4注射法:
(1)注射器注射器(2)管噴射器(3)固定體積注射(4)氣體自動進樣器的量。
常用的注射器注射和氣體自動進樣器。注射器注射的優點是使用靈活,方便的方式,但進樣量重復性差。氣體自動進樣器進樣閥,定量,重現性好,可實現自動化。頁2,液體樣品:一般用微量注射器注射方法簡單,快速注射。定量的自動進樣器,也可以進行良好的這個方法的可重復性。頁3,固體樣品:通常用溶劑溶解樣品,然後用相同的方法和液體噴射注射器。也有用固體進樣器進樣。
九,簡要分析柱長,柱徑,柱溫度,載氣流速,固定相,注射劑和其它操作條件對分離的氣相色譜法的影響?
答:色譜分離操作條件有很大的影響。
1,柱長,柱直徑:一般來說,在轉向柱管的生長,提高分離能力,短分餾組快速的;好小分離柱的直徑,柱直徑大的處理能力,但是柱直徑過大時,會導致承載體不能在塔中均勻地分布。分析柱管的3-6毫米的一般情況下,為1-4米柱長度的內徑。頁2,柱溫:這是一個重要的過程變數直接影響分離效率和速度的分析。選擇列是基於沸程,匹配和識別的固定劑敏感性的混合物。改進的柱,可縮短分析時間;減少列允許列的選擇性增加,有利於分離柱的穩定性和提高組件,延長色譜柱壽命。通常使用的沸點等於或高於10度與樣品中的平均柱溫度更適合於具有低揮發性柱溫樣品,具有較高的非易失性色譜柱樣品。頁3,載氣流速:載氣的流速是該決定的色譜分離的重要原因之一。一般來說高速度峰變窄,一些寬,反之亦然,但流速過高或過低對分離產生不利影響。平滑流動的要求,流速為每分鍾常用10-100毫升的范圍內。頁4,固定相:固體吸附劑的固定相上塗有固定劑或載體體組合物。比索(1)固體吸附劑或熊體重:一般採用40-60目60-80目80-100目。當具有相同長度的柱的分離效率,微粒會比厚越好。
(2)固定劑含量:影響定影液的分離效率,其承受身體重量比一般的15%-25%的大內容。破壞分離比過大時,該比率過小會峰拖尾。頁5,注射:注射一般來說快,小注射量,注射溫度高分離效果好。樣品進入液體的,速度更快,比蒸發溫度在樣本值的高沸點組分的沸點,並且不保證峰變寬汽化形式更高,從而使柱效高。當在一定的限度的樣品體積,峰的半寬度是恆定的。如果樣品量過多會造成柱超載。一般來說在列長度增加了四倍,樣品牌照的數量增加一倍。對於常規分析,液體進樣量為1-20微升;氣體進樣量為0,1-5毫升。
十,列管材料的選擇應根據什麼原則?常見的列管由什麼材料製成的?
答:右列管的材質,應按下列要求進行選擇:我們1,應與固定相,樣品,載氣不起化學反應。頁2,以易於成型工藝。頁3,管道內壁應光滑,圓截面應該是統一的。一般的列管或螺旋形的U形,主要由銅,不銹鋼,玻璃等材料。