方法學指導原則

⑴ 結合學習理論和個人感悟，談談為什麼及如何進行學生的學習方法指導

首先，要在理論與實際相結合中學習和掌握馬克思主義。為此，我們要認真學習馬克思主義理論，用它來武裝我們的頭腦；同時，還要堅持和弘揚理論聯系實際的學風。
其次，要自覺地把馬克思主義作為行動的指南。第一，在思想上自覺地堅持以馬克思主義為指導，確立馬克思主義的堅定信念，樹立和堅定共產主義的遠大理想。第二，掌握馬克思主義的世界觀和方法論，培養、提高學生運用馬克思主義世界觀、方法論觀察、分析和解決問題的能力，自覺辨別和抵制各種不良思想文化的影響。第三，不斷增強服務社會的本領，積極投身於中國特色社會主義建設的實踐中。

⑵ 學生的學習方法和指導

第七年級學生的數學學習方式

很長一段時間，數學教學研究教學的重點。因此，教師正在研究學生如何學習課本和教誨，更深入的研究，學習活動往往很少感興趣如何安排。在實際的教學水平，教學效果，不僅取決於教師的教誨，並在更大程度上取決於學生的學習方法。新的教學改革，特別強調學生的主動性和主體，學習是好還是壞，將直接影響為七年級學生的學習，在學習的初級階段的水平上，由於較少的科目，和淺知識內容，學生學法通過辛勤工作，取得好成績甚至更少。進入初中，隨著課程的增加，學習內容的深化擴大，尤其是從具體到抽象的數學，符號，圖形，文字發展...學習內容在學生的認知結構發生了根本性的變化，也改變了。的主要方法或治療，會不會是法律離校逐漸下降的結果，隨著時間的推移，這部分學生就會失去學習的信心和學習困難的學生的興趣。數學學習是好還是壞的物理，化學研究有一定的影響。因此，上初中中學生數學學習方式的重點是非常必要的。數學學習方法指導的內容和形式，一些愚見。
？的數學學習輔導
？從幾個方面的學生學習的內容直接分為以下五個方面
？1，「讀法」，以指導
？？初中學生往往沒有良好的閱讀數學書，在閱讀過程中，按照小學的死記硬背的方法。在這種方式，不能讀，不能通讀，使他們的學習能力和實際能力沒有得到很好的訓練。那麼，你如何引導學生閱讀數學書籍？一般要求學生做到：第一，一個粗略的讀。先粗略瀏覽教材的分支機構，並掌握本章的知識粗糙，笨重，難以概述;第二是閱讀。重要的概念，性質的判斷，公式，規則，如反復閱讀，經驗，思想，把握其精神實質及其因果關系的思維方法，不明白的商標（以徵求意見）;研究。要學習的知識之間的內在聯系，討論書本知識安排意圖和知識進行分析，歸納，總結，閱讀的書籍「瘦身」，形成一個知識體系，提高認知結構。
？2，聽法來指導
？？「聽」的感官獲取知識的直接使用，而初中學生往往是當然增加了課堂學習量增加不適應，權衡，心煩意亂，使講座下降效果。因此，應引導學生注意：（1）聽在講課過程中的每個課的學習要求;（2）聽知識和形成過程的介紹;（3）理解在繁重的教學，困難（尤其預覽不理解或有關於知識的問題）;（4）聽提示，應用數學思維的例子中的關鍵部分;（5）聽課後總結。
？3，「想辦法」，以指導
？？「思考」是指學生的思維。數學思維的體操，學習是從思想分不開的，數學離不開思維，山西，高效率的現場;善思死於貧困。可見，科學的思維方法，是掌握知識的前提。初中學生的思維往往停留在小學思想和狹隘思想。因此，指導應該讓他們做的研究：（1）不敢想，狄更斯，與思想的讀，聽與思維。在讀，聽，周到的做法;（2）善思。錯過了點，重點知識的思想;（3）反射。應該是不錯的檢討利弊解決問題的策略，方法，分析，歸納，總結。
？4，這個問題是問引導
？？孔子說：「敏感而好學，不恥下問。」
？？愛因斯坦說：「問題比解決問題更重要。」當被問及如果他懷疑，問能知新的學習，在任何問題，而不是從問題開始。然而，初中學生往往也不好問，不知道如何問。因此，在平時的教學中，教師應教導學生要問問題的基本方法：（1）提問法。一個沿其思想緊追不舍的問題回答的問題，問題的根到底繼續發問;（2）問法國。從相反的方向，根據有關問題的教科書和教師提出的內容;（3）類比提問法。一些類似的概念，定理，性質之間的比較和比喻的關系;（4）聯系實際提問法。結合一些知識，在現實生活中的現象的觀察和分析。此外，還應該要求學生發問，不僅課程，但還問為什麼。
？？當然，通常教師在教學中，也應該用科學的教學方法而異，以促進學生越Q，我的問題，秦Q，善問。
？5，符號指南
？？大比例的學生認為數學沒有筆記可記，學生記筆記，還記得不理性的足夠。通常是老師寫在黑板上下來，「記得」而不是「聽」和「思維」。因此，引導學生做筆記應該做以下幾點：（1）在「聽」和「思維」的紀錄（2）收取學習內容有疑問的問題記要點，記住本書沒有的知識和教師補充的知識點;（3）注意的問題，解決觀念，思維方式;（4）記類總結。明確和學生筆記，以補充「聽」的思想准備不足「的最後審查，票據審查，可以達到事半功倍的效果。
？？數學學習方法指導的形式
？？1解釋了儀式。是一個術語，專門安排了一些經驗教訓，學習如何向學生介紹初中數學。如介紹「如何預覽，」如何做筆記「。
？2，交流。相互交流在平時的學習，學生這個類或高年級的數學，學生也可能被要求出示他們的學習，經驗，經驗。
？？（3）輔導風格。任何一種學習方法是不是適合所有人的教師根據學生的認知差異，在各種指導和咨詢，特別是落後的學生，學習方法，學生的水平不同的學生，指導顯得尤為重要。
？最後，要指出的是，學習方法的指導，必須進行教學方法的改革，同時協調持續發展，最終可能達到良好的效果。

⑶ 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標

⑷ 什麼是教學方案的總體設計和指導原則

一、教學目標應多元化
教學目標的設定應該遵循以下的原則:1、體現「三維目標」的有機融合。
（1）知識與技能方面：要讓學生親身經歷所識得的知識的每一個過程，激發學生呈現的體驗的多樣性及創造精神。讓學生在經歷學習的過程中，提出問題及解決問題的過程。（2）過程與方法方面：在具體的經歷每個環節的學習過程中，學會學習的方法。在交流討論中，得到應當的提升。（3）情感與態度方面：在參與學習的過程中，激發求知慾，形成合作探究意識，體會合作的快樂。當然，並不是每節課的目標都是三維目標面面俱到的結合，每節課的內容不同，目標的側重點也會不同，但只要我們每位教師都能始終心懷三維目標，做到具體問題具體分析，而不是生搬硬套，有機整合三維目標，從而提高課堂教學的有效性。2、體現課時教學目標的具體性。3、體現課時目標可操作性和檢測性。
總之設計教學目標既要從中學教學的總體目標出發，體現知識間的協調和層次性，同時也要聯系課時目標的教學需要分層設計教學目標。當然，一堂課的教學目標不應該是凝固的、僵化的和不變的，課堂會發生什麼事件是不可預設的，這就要求教師要有課堂機智可容納課堂即時生成的目標，並把握課堂教學的動態生成，讓學生有充分發展的課堂空間。因此，充分的預設，將預設和課堂生成有機結合，使教學目標有效地在教學活動中實現，才能使課堂更具生命活力，才能使學生得到真正的發展。用直角三角形來表示，兩條直角邊分別表示知識與技能、過程與方法，那麼連接兩條直角邊的斜邊則表示情感、態度和價值觀。換句話說，「三維目標」更加凸顯了情感、態度、價值觀的重要作用，這一目標某種程度上也是由前兩種目標衍生而來的。建立三維目標的知識體系是優化教學目標的前提。
例如，綠色植物開花與結果的教學，不能只局限在概述花的主要結構和描述傳粉和受精的過程，還應闡明花與果實和種子情感、態度和價值觀目標，並且還要培養學生認同花、果實、種子對於被子植物傳種接代的重要意義以及養成愛護花的習慣，珍愛身邊的一草一木。要設計觀察、分析、自學能力以及口頭表達能力等生物能力的教學和滲透，把這些相互促進、相互制約的各項目標組成一個整體，做到在教學基礎知識的同時，培養能力，使學生在知識、能力、思想情感等方面的素質都得到發展。
二、教學目標要分層次
捷克的教育家誇美紐斯曾經說過：「一切功課都應該仔細分成階段，務使先學的能為後學的開辟道路，指示途徑。」確立教學目標時，務必要循序漸進，連貫一致。設計的教學目標不僅要提出目標內容，而且要確定這些內容的達標水平。在設計教學目標時，學生的學習究竟應達到哪一種水平，培養某種能力應達到什麼水平，必須具體明確。中學生物學教學目標是一個完整的體系，每一學段、每一單元和每一節課的教學目標都是整體教學目標中的一部分，各個不同階段的教學目標應組合成一個科學的、系統的目標網路。
三、教學目標需切實可行，便於操作
如果教師不能系統、全面地掌握教材和了解學生，就會造成教學目標定得不恰當的現象發生。如有的教師喜歡把二、三課時的目標並放在第一課時，其實，此時有很多學生普遍的認知能力是難以達到這一目標的；而有的知識在小學學習自然時已經學過，已經掌握，而教師還在反復講解。還有更多的教學目標應達到較高的能級水平，而教師在實際教學中卻降低了要求。
便於操作的教學目標體現在目標結構簡單易行，評定的標准簡單明了。既符合學生的認知規律，又符合教學的基本程序；既能從中體現知識的邏輯順序，又能體現思維升級的進程和學生能力增長的階梯進程。如果教學目標不便於落實和操作，就會達不到學習效果。
例如在探究實驗教學中提出「提高學生的探究能力」、「發展學生的邏輯思維能力」；在概念教學中採用「充分理解」、「進一步領會」等目標。這樣的教學目標對於一門學科，一個單元是可以的，但作為一堂課的課時目標用於指導教學則難以落實到教學過程中去。
四、「教學目標」應轉化為「學習目標」
教學目標是「教」和「學」的雙方都應共同遵循的，對教師來講是教授的目標，對學生來說則是學習的目標。「教」的目標最終要轉化為學生「學」的目標。因此，教學目標必須指向學生，指向學生的學習活動，必須十分確切地表達出學生應達成的學習結果。但是在實際教學中，教師往往知道這節課要教些什麼，而學生並不知道這節課要學什麼的情況還相當普遍。不少教師在教學中並沒有把教學目標有意識地揭示給學生，使教學目標真正轉化為學習目標，學生自己不知道自己的學習目標，更不知道這堂課應學到什麼程度才算完成了學習任務，也就難於發揮學生學習的主動性和積極性。
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⑸ 求助：葯監局關於液相方法學驗證的指導原則

原料葯採用對照品進行測定，或用本法所得結果與已知准確度的另一個方法測定的結果進行比較。制劑可在處方量空白輔料中，加入已知量被測物對照品進行測定。如不能得到制劑輔料的全部組分，可向待測制劑中加人已知量的被測物對 照品進行測定，或用所建立方法的測定結果與已知准確度的另一種方法測定結果進行比較。准確度也可由所測定的精密度、線性和專屬性推算出來。
望採納，謝謝

⑹ 高效液相色譜法研究分析方法學有哪些

方法驗證有很多了，論述如下，來源CDE黃曉龍部長的文章

在進行質量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制。為規范對各種分析方法的驗證要求，我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則。該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述。但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准，國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求。另一方面，大多數葯品研發單位在進行質量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證，但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准，供國內的葯品研發單位在進行研究時參考。
1．准確度
該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配製濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。
可接受的標准為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間，9個回收率數據的相對標准差（RSD）應不大於2.0%。
2．線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：
在80％至120％的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應的含量。以含量為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），進行線性回歸分析。
可接受的標准為：回歸線的相關系數（R）不得小於0.998，Y軸截距應在100％響應值的2％以內，響應因子的相對標准差應不大於2.0%。
3．精密度
1）重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%。
2）中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%。
4．專屬性
可接受的標准為：空白對照應無干擾，主成分與各有關物質應能完全分離，分離度不得小於2.0。以二極體陣列檢測器進行純度分析時，主峰的純度因子應大於980。
5．檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3。
6．定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10。另外，配製6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%。
7．耐用性
分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。可接受的標准為：主峰的拖尾因子不得大於2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量數據（n=6）的相對標准差應不大於2.0%。
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析，主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%，主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大於2.0，主峰與雜質峰必須達到基線分離，主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定。

⑺ 求原料葯分析方法學驗證方案

化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則
一、概述保證葯品安全、有效、質量可控是葯品研發和評價應遵循的基本原則，其中，對葯品進行質量控制是保證葯品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的，需要多角度、多層面來控制葯品質量，也就是說要對葯物進行多個項目測試，來全面考察葯品質量。一般地，每一測試項目可選用不同的分析方法，為使測試結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證，以充分表明分析方法符合測試項目的目的和要求，這就是通常所說的對方法進行驗證。方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理，是否能有效控制葯品的內在質量。從本質上講，方法驗證就是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用，並成為質量研究和質量控制的組成部分。只有經過驗證的分析方法才能用於控制葯品質量，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是葯物研究過程中的重要內容。本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計。本指導原則主要包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。本原則與其他相關技術指導原則一起構成較完整的質量控制指導原則。隨著我國新葯研發水平的不斷提高，對方法驗證的認識也會不斷深入，本指導原則將會逐步完善和修訂。由於生物製品和中葯的特殊性，本原則主要適用於化學葯品。二、方法驗證的一般原則原則上每個檢測項目採用的分析方法，均需要進行方法驗證。方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，結合所採用分析方法的特點確定。同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證，前者重點要求驗證專屬性，而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。三、方法驗證涉及的三個主要方面（一）需要驗證的檢測項目檢測項目是為控制葯品質量，保證安全有效而設定的測試項目。根據檢測項目的設定目的和驗證內容的不同要求，本指導原則將需驗證的檢測項目分為鑒別、雜質檢查（限度試驗、定量試驗）、定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、其他特定檢測項目等四類。鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等，由於此類項目對准確性要求較高，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布等，由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。（二）分析方法本指導原則所指分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法，一般包括分析方法原理、儀器及儀器參數、試劑、系統適用性試驗、供試品溶液制備、對照品溶液制備、測定、計算及測試結果的報告等。測試方法可採用化學分析方法和儀器分析方法。這些方法各有特點，同一測試方法可用於不同的檢測項目，但驗證內容可不相同。（三）驗證內容驗證內容包括方法的專屬性、線性、范圍、准確度、精密度、檢測限、定量限、耐用性和系統適用性等。四、方法驗證的具體內容（一）專屬性專屬性系指在其他成分（如雜質、降解物、輔料等）可能存在下，採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。通常，鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。1、鑒別反應鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分，需確證含被分析物的供試品呈正反應，而不含被測成分的陰性對照呈負反應，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。2、雜質檢查 作為純度檢查，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量，如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的准確度與精密度。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。3、含量測定含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可採用另一個經驗證了的或葯典方法進行比較，比對兩種方法測定的結果。也可採用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化），得到含有雜質或降解產物的試樣，用兩種方法進行含量測定比較測定結果。必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。（二）線性線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，並說明依據。（三）范圍范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的試樣中被分析物的高低限濃度或量的區間。范圍是規定值，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。可以採用符合要求的原料葯配製成不同的濃度，按照相應的測定方法進行試驗。范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定。1、含量測定范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬。2、制劑含量均勻度范圍應為測試濃度的70％～130％。根據劑型特點，如氣霧劑、噴霧劑，必要時，范圍可適當放寬。3、溶出度或釋放度對於溶出度，范圍應為限度的±20％；如規定限度范圍，則應為下限的-20％至上限的+20％。對於釋放度，如規定限度范圍為，從1小時後為20％至24小時後為90％，則驗證范圍應為0～110％。4、雜質雜質測定時，范圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度的±20％。如果含量測定與雜質檢查同時測定，用面積歸一化法，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。（四）准確度准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。1、含量測定原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。2、雜質定量試驗雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如葯典方法或經過驗證的方法。如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。（五）精密度精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）。精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。用標准偏差或相對標准偏差表示時，取樣測定次數應至少6次。精密度可以從三個層次考察：重復性、中間精密度、重現性。1、重復性重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。重復性測定可在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，如制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，或100％的濃度水平，用至少測定6次的結果進行評價。2、中間精密度中間精密度系指在同一實驗室，由於實驗室內部條件改變，如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。3、重現性指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。當分析方法將被法定標准採用時，應進行重現性試驗。（六）檢測限檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。檢測限的測定是通過對一系列已知濃度被測物的試樣進行分析，並以能准確、可靠檢測被測物的最小量或最低濃度來建立。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算可檢出的最低濃度或量。一般以信噪比為3：1時相應的濃度或注入儀器的量確定檢測限。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於檢測限，進行分析，以可靠地測定檢測限。（七）定量限定量限系指試樣中的被分析物能夠被定量測定的最低量，其測定結果應具有一定的准確度和精密度。定量限體現了分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。雜質定量試驗，需考察方法的定量限，以保證含量很少的雜質能夠被准確測出。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應的濃度或注入儀器的量進行確定。1、直觀法 直觀評價可以用於非儀器分析方法，也可用於儀器分析方法。定量限一般通過對一系列含有已知濃度被測物的試樣進行分析，在准確度和精密度都符合要求的情況下，來確定被測物能被定量的最小量。2、信噪比法用於能顯示基線噪音的分析方法，即把已知低濃度試樣測出的信號與雜訊信號進行比較，計算出可檢出的最低濃度或量。一般可信噪比為10：1。其他方法有基於工作曲線的斜率和響應的標准偏差進行計算的方法等。無論用何種方法，均應用一定數量的試樣，其濃度為近於或等於定量限，進行分析，以可靠地測定定量限。 （八）耐用性耐用性系指測定條件發生小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。耐用性主要考察方法本身對於可變試驗因素的抗干擾能力。開始研究分析方法時，就應考慮其耐用性。如果測試條件要求苛刻，則建議在方法中予以寫明。典型的變動因素包括：液相色譜法中流動相的組成、流速和pH值、不同廠牌或不同批號的同類型色譜柱、柱溫等。氣相色譜法中載氣及流速、不同廠牌或批號的色譜柱、固定相、擔體、柱溫、進樣口和檢測器溫度等。經試驗，應說明小的變動能否符合系統適用性試驗要求，以確保方法有效。（九）系統適用性試驗對一些儀器分析方法，在進行方法驗證時，有必要將分析設備、電子儀器與實驗操作、測試樣品等一起當作完整的系統進行評估。系統適用性便是對整個系統進行評估的指標。系統適用性試驗參數的設置需根據被驗證方法類型而定。色譜方法對分析設備、電子儀器的依賴程度較高，因此所有色譜方法均應進行該指標驗證，並將系統適用性作為分析方法的組成部分。具體驗證參數和方法參考中國葯典有關規定。五、方法再驗證在某些情況下，如原料葯合成工藝改變、制劑處方改變、分析方法發生部分改變等，均有必要對分析方法再次進行全面或部分驗證，以保證分析方法可靠，這一過程稱為方法再驗證。再驗證原則：根據改變的程度進行相應的再驗證。當原料葯合成工藝發生改變時，可能引入新的雜質，雜質檢查方法和含量測定方法的專屬性就需要再進行驗證，以證明有關物質檢查方法能夠檢測新引入的雜質，且新引入的雜質對主成份的含量測定應無干擾。當制劑的處方組成改變、輔料變更時，可能會影響鑒別的專屬性、溶出度和含量測定的准確度，因此需要對鑒別、含量測定方法再驗證。當原料葯產地來源發生變更時，可能會影響雜質檢查和含量測定的專屬性和准確度，因此需要對雜質檢查方法和含量測定方法進行再驗證。當質量標准中某一項目分析方法發生部分改變時，如採用高效液相色譜法測定含量時，檢測波長發生改變，則需要重新進行檢測限、專屬性、准確度、精密度、線性等內容的驗證，證明修訂後分析方法的合理性、可行性。同樣，已有國家標準的葯品質量研究中，基於申報的原料葯合成工藝、制劑處方中的輔料等一般無法保證與已上市葯品的一致性，需對質量標准中部分項目進行方法的再驗證。方法再驗證是對分析方法的完善過程，應根據實際改變情況進行再驗證，從而保證所採用的分析方法能夠控制葯品的內在質量。六、對方法驗證的評價對於方法驗證，有以下幾個方面值得關注。（一）有關方法驗證評價的一般考慮總體上，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理，驗證過程應規范嚴謹。並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，但同時也要注意驗證內容應充分，足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限，而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目，則一般不需要進行驗證。（二）方法驗證的整體性和系統性方法驗證內容之間相互關聯，是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度，方法驗證均注重整體性和系統性。例如，對於鑒別項目所需要的專屬性，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，可以相互補充。如原料葯含量測定採用容量分析法時，由於方法本身原因，專屬性略差，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。總之，由於實際情況較復雜，在方法驗證過程中，不提倡教條地去進行方法驗證。此外，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，而不能照搬本指導原則。七、參考文獻1.FDA.Guidance for Instry:analytical proceres and methods validation,chemistry,manufacturing,and controls documentation(Draft), 2000.8。2.ICH Q2A.Test on Validation of Analytical Proceres3.ICH Q2B.Validation of Analytical Proceres:Methodology4.中國葯典2000年版二部附錄.葯品質量標准分析方法驗證八、著者化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則課題研究組化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則起草說明

一、背景資料關於方法驗證，美國、歐盟等葯政管理當局出台了相關指導性文件，對方法驗證的具體內容進行了闡述和規定[1-3]，中國葯典2000年版二部附錄亦收載了葯品質量標准分析方法驗證內容[4]。為葯品研發和注冊申請提供技術指導。但目前我國葯物研究中，在質量研究部分，方法學驗證方面還存在較多的問題，主要表現在：方法驗證設計不科學、驗證不充分、試驗過程不規范、驗證數據不合理、忽視方法再驗證等。產生上述問題的原因之一是，已有的國內外指導原則主要告知研發者如何做，卻較少闡述深層次的原因，研發者在葯物研究時往往不知技術要求背後深層次的原因。針對這種情況，本指導原則重點探討方法驗證的本質，將分析方法驗證的要求與所要達到的目的結合起來進行系統和規律性的闡述，重點闡述如何科學合理地進行論證方案的設計，希望能對研發提供技術參考。二、本指導原則內容設置的考慮本指導原則包括方法驗證的一般原則、方法驗證涉及的三個主要方面、方法驗證的具體內容、對方法驗證的評價等內容。內容編排上，先闡述方法驗證的一般規律和基本要素，然後對方法驗證的具體內容進行闡述，以對一般規律有更深刻的理解。對方法驗證的評價體現了葯物研究的整體性和系統性，符合葯物研究規律，希望從評價角度給研發者以有益的啟示。三、方法驗證的一般原則該部分內容重點闡述對方法驗證的一般認識和原則要求。強調驗證內容應根據檢測項目的要求，同時考慮所採用分析方法的特點來進行。根據驗證內容的不同要求，本文將檢測項目分成鑒別、雜質檢查、定量測定、其他特定檢測項目等四類，簡要敘述了各自特點及對方法驗證的要求。本文所採取的分類方式是參考了FDA有關指導原則[1]的分類，經重慶會議討論後確定。四、方法驗證的具體內容此部分內容以驗證內容為主線，明確各驗證內容的含義，根據檢測項目的不同類型和要求，具體闡述方法驗證的試驗設計思路。此部分主要內容參考了國內外有關文獻[1-4]，並結合了實際情況加以制訂。五、關於方法再驗證在實際審評工作中，該方面遇到了較多的問題，因此單列一節，希望引起研發企業的重視。原料葯的合成路線改變、制劑處方改變；已有國家標准葯品如何進行方法驗證的問題；檢測方法發生部分改變時；本節以上述情況舉例說明如何進行方法再驗證六、對方法驗證的評價此部分內容主要闡述了評價方法驗證的基本觀點，注重方法驗證的整體性和綜合性。也希望通過該部分撰寫啟發研發企業系統地進行方法驗證。七、與其他指導原則的關聯性問題本指導原則與質量標准建立、有機溶劑研究、雜質研究等相關指導原則具有相關性，不應孤立地看待本指導原則。

⑻ 初一學生學習方法指導

長期以來，對教師教學的要求強調領會教學大綱、駕馭教材較多，因此教師鑽研教材多，研究教法多，而研究學生思維活動較少，因而選擇適合學生認知過程的教法也少。實踐證明忽視了"學"，"教"就失去了針對性。教學的高低，很大程度上取決於學生的學習態度和學習方法。特別是初一年級學生，在小學階段學習科目少、知識內容淺，並多以教師教為主，學生所需要的學習方法簡單。

進入中學後，科目增加、內容拓寬、知識深化，尤其是數學從具體發展到抽象，從文字發展到符號，由靜態發展到動態……學生認知結構發生根本變化。加之一部分學生還未脫離教師的"哺乳"時期，沒有自覺攝取的能力，致使有些學生因不會學習或學不得法而成績逐漸下降，久而久之失去學習信心和興趣，開始陷入厭學的困境。這也往往是初二階段學生明顯出現"兩極分化"的原因。因此重視對初一學生數學學習方法的指導是非常必要的。這里僅對數學學習方法指導的內容及形式談幾點拙見。

一、數學學習方法指導的內容根據學生學習的幾個環節（預習、聽課、復習鞏固與作業、總結），從宏觀上對學習方法分層次、分步驟指導。這種學習方法具有普遍性，可適用其它學科。

1.預習方法的指導。

初一學生往往不善於預習，也不知道預習起什麼作用，預習僅是流於形式，草草看一遍，看不出問題和疑點。在指導學生預習時應要求學生做到：一粗讀，先粗略瀏覽教材的有關內容，掌握本節知識的概貌。二細讀，對重要概念、公式、法則、定理反復閱讀、體會、思考，注意知識的形成過程，對難以理解的概念作出記號，以便帶著疑問去聽課。方法上可採用隨課預習或單元預習。預習前教師先布置預習提綱，使學生有的放矢。實踐證明，養成良好的預習習慣，能使學生變被動學習為主動學習，同時能逐漸培養學生的自學能力。

2.聽課方法的指導。

在聽課方法的指導方面要處理好"聽"、"思"、"記"的關系。

"聽"是直接用感官接受知識，應指導學生在聽的過程中注意：（1）聽每節課的學習要求；（2）聽知識引人及知識形成過程；（3）聽懂重點、難點剖析（尤其是預習中的疑點）；（4）聽例題解法的思路和數學思想方法的體現；（5）聽好課後小結。教師講課要重點突出，層次分明，要注意防止"注入式"、"滿堂灌"，一定掌握最佳講授時間，使學生聽之有效。

"思"是指學生思維。沒有思維，就發揮不了學生的主體作用。在思維方法指導時，應使學生注意：（1）多思、勤思，隨聽隨思；（2）深思，即追根溯源地思考，善於大膽提出問題；（3）善思，由聽和觀察去聯想、猜想、歸納；（4）樹立批判意識，學會反思。可以說"聽"是"思"的基儲關鍵，"思"是"聽"的深化，是學習方法的核心和本質的內容，會思維才會學習。

"記"是指學生課堂筆記。初一學生一般不會合理記筆記，通常是教師黑板上寫什麼學生就抄什麼，往往是用"記"代替"聽"和"思".有的筆記雖然記得很全，但收效甚微。因此在指導學生作筆記時應要求學生：（1）記筆記服從聽講，要掌握記錄時機；（2）記要點、記疑問、記解題思路和方法；（3）記小結、記課後思考題。使學生明確"記"是為"聽"和"思"服務的。

掌握好這三者的關系，就能使課堂這一數學學習主要環節達到較完美的境界。

課堂學習指導是學法中最重要的。同時還要結合不同的授課內容進行相應的學法指導。

3.深後復習鞏固及完成作業方法的指導。

初一學生課後往往容易急於完成書面作業，忽視必要的鞏固、記憶、復習。

以致出現照例題模仿、套公式解題的現象，造成為交作業而做作業，起不到作業的練習鞏固、深化理解知識的應有作用。為此在這個環節的學法指導上要求學生每天先閱讀教材，結合筆記記錄的重點、難點，回顧課堂講授的知識、方法，同時記憶公式、定理（記憶方法有類比記憶、聯想記憶、直觀記憶等）。然後獨立完成作業，解題後再反思。在作業書寫方面也應注意"寫法"指導，要求學生書寫格式要規范、條理要清楚。初一學生做到這點很困難。指導時應教會學生（1）如何將文字語言轉化為符號語言；（2）如何將推理思考過程用文字書寫表達；（3）正確地由條件畫出圖形。這里教師的示範作用極為重要，開始可有意讓學生模仿、訓練，逐步使學生養成良好的書寫習慣，這對今後的學習和工作都十分重要。

4.小結或總結方法的指導。

在進行單元小結或學期總結時，初一學生容易依賴老師，習慣教師帶著復習總結。我認為從初一開始就應培養學生學會自己總結的方法。在具體指導時可給出復習總結的途徑。要做到一看：看書、看筆記、看習題，通過看，回憶、熟悉所學內容；二列：列出相關的知識點，標出重點、難點，列出各知識點之間的關系，這相當於寫出總結要點；三做：在此基礎上有目的、有重點、有選擇地解一些各種檔次、類型的習題，通過解題再反饋，發現問題、解決問題。最後歸納出體現所學知識的各種題型及解題方法。應該說學會總結是數學學習的最高層次。

學生總結與教師總結應該結合，教師總結更應達到精煉、提高的目的，使學生水平向更高層發展。

二、數學學習方法指導的形式1.講授式。它包括課程式和講座式。課程式是在初一新生入學的前幾周內安排幾次向學生介紹如何學習數學，提出數學學習常規要求的課。講座式可分專題進行，可每月搞一至二次，如介紹"怎樣聽課"、"如何學習概念"、"解題思維訓練"等。

2.交流式。讓學生相互交流，介紹各自的學習方法。可請本班、本年級或高年級的學生介紹數學學習方法、體會、經驗。這種方式學生容易接受，氣氛活躍，不求大而全，只求有一得，使交流真正起到相互學習促進的作用。

3.輔導式。主要是針對個別學生的指導和咨詢。任何一種學習方法都不是人人都適合的，這時就應該深入了解學生學習基礎，研究學生認識水平的差異，對不同學生的學習方法作不同的指導或咨詢。尤其是對後進生更應特別關注。許多後進生由於沒有一個良好的學習習慣和學習方法，一般指導對他們作用甚微，因此必須對他們採取個別輔導，既輔導知識也輔導學法。因材施教，幫助每一個學生真正地去學習，真正地會學習，真正地學習好，這是面向全體學生，全面提高學生素質，全面提高教學質量的關鍵。

數學學習方法的指導是長期艱巨的任務，初一年級是中學的起始階段，抓好學法指導對今後的學習會起到至關重要的作用。