溶出方法學

⑴ 中國葯典中收載的三種溶出測定方法及其區別

溶出度系指葯物從片劑或膠囊劑等固體制劑在規定溶劑中溶出的速率
和程度。凡檢查溶出度的制劑，不再進行崩解時限的檢查。
第一法
儀器裝置
（1）轉籃 分籃體與籃軸兩部分,均為不銹鋼金屬材料（所用材料不應有吸附反應或干擾試驗中供試品有效成分的測定）製成，籃體A由不銹鋼絲編織的方孔篩網(絲徑為0.25mm，網孔0.40mm)焊接而成，呈圓柱形，內徑為22.2mm±1.0mm，上下兩端都有金屬封邊。籃軸B的直徑為9.75±0.35mm，軸的末端連一金屬片，作為轉籃的蓋；蓋上有一通氣孔(孔徑2.0mm)；蓋邊系兩層，上層外徑與轉籃外徑相同，下層直徑與轉籃內徑相同；蓋上的三個彈簧片與中心呈120°角。
（2）溶出杯 由硬質玻璃或其他惰性材料製成的透明或棕色的、底部為半球形的1000ml杯狀容器，內徑為102mm±4mm，高為168mm±8mm；溶出杯配有適宜的蓋子，防止溶液蒸發；蓋上有適當的孔，中心孔為藍軸的位置，其他孔供取樣或測量溫度用，溶出杯置適當的恆溫水浴中。
（3）籃軸與電動機相連，由速度調節裝置控制電動機的轉速，使籃軸的轉速在各種品種項下規定轉速的±4%范圍之內。運轉時整套裝置應保持平穩，均不能產生明顯的晃動或振動（包括裝置所處的環境）。轉籃旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏離均不得大於2 mm，且擺動幅度不得偏離軸心1.0mm 。
（4）儀器應裝有6套操作裝置,可一次測定供試品6片（粒、袋）。
測定法 測定前，應對儀器裝置進行必要的調試，使轉籃底部距溶出杯的內底部25 mm±2mm。除另有規定外，分別量取經脫氣處理的溶出介質900ml，置各溶出杯內，加溫，待溶出介質溫度恆定在37℃±0.5℃後，取供試品6片（粒、袋），分別投入6個乾燥的轉籃內，按照各品種項下的規定調節電動機轉速，待其平穩
後，將轉籃降入溶出杯中，自供試品接觸溶出介質起，立即計時；至規定的取樣時間，吸取溶出液適量（取樣位置應在轉籃頂端至液面的中點，距溶出杯內壁10mm處；在多次取樣時，所量取溶出介質的體積之和應在溶出介質的±1%之內，如超過總體積的1%時，應及時補充溶出介質，或在計算時加以較正），立即用適當的微孔濾膜（濾孔應不大於0.8um,並使用惰性材料製成的濾器，以免吸附活性成分或干擾分析測定）濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成。取澄清濾液，照該品種項下規定的方法測定，計算每片 （粒、袋）的溶出量。
結果判斷 符合下述條件之以者，可判為符合規定：
（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量按標示含量計算，均應不低於規定限度(Q)；
（2）6片（粒、袋）中，如有1~2片（粒、袋）低於Q，但不低於Q-10%，且其平均溶出量不低於Q；
（3）6片（粒、袋）中，有1~2片（粒、袋）低於Q，其中僅有1片（粒、袋）低於Q-10%，但不低於Q-20%，且其平均溶出度不低於Q時，應另取6片（粒、袋）復試；初、復試的12片（粒、袋）中有1~3片（粒、袋）低於Q，其中僅有1片（粒、袋）低於Q-10%，但不低於Q-20%，且其平均溶出量不低於Q。
以上結果判斷中所示的10%、20%是指相對於標示量的百分率（%）。
第二法
儀器裝置 除將轉籃換成攪拌槳(A)外,其他裝置和要求與第一法相同。攪拌槳由不銹鋼金屬材料（同第一法）製成，攪拌槳的下端及槳葉部分可使用塗有合適的惰性物質的材料（如聚四氟乙烯）。槳桿旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大於2mm ；攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。
測定法 測定前，應對儀器裝置進行必要的調試，使槳葉底部距溶出杯的內底部25mm ±2mm。除另有規定外，分別量取經脫氣處理的溶劑900ml,置各個溶出杯內，加溫，待溶出介質溫度恆定在37℃±0.5℃，按照各品種項下的規定調節電動機轉速，待其平穩後，取供試品6片（袋、粒），分別投入6個溶出杯內（除另有規定外，如片劑或膠囊劑浮於液面，應先裝人沉降籃內。自供試品接觸溶出介質起，立即計時；至規定的取樣時間，吸取溶出液適量（取樣位置應在槳葉頂端至液面的中點，距溶出杯內壁10mm處；在多次取樣時，操作同第一法），立即用適當的微孔濾膜（同第一法）濾過，自取樣至濾過應在30秒鍾內完成。取澄清濾液，照品種項下規定的方法測定，計算每片（袋、粒）的溶出量。
結果判斷 同第一法。
第三法
儀器裝置
（1）攪拌槳 由不銹鋼金屬材料（同第一法）製成；槳桿上部直徑為9.75～0.35mm，槳桿下部直徑為6.0mm±0.2mm,槳桿旋轉時與溶出杯的垂直軸在任一點的偏差均不得大於2mm；攪拌槳旋轉時A、B兩點的擺動幅度不得超過0.5mm。
（2）溶出杯 由硬質玻璃或其他惰性材料製成的透明或棕色的、底部為半球形的250ml杯狀容器，內徑為62mm±3mm，高為126mm±6mm，其他要求同第一法（2）。
（3）槳桿與電動機相連，轉速應在各品種項下規定轉速的±1轉范圍內。其他要求同第二法。
測定法 測定前 ，應對儀器裝置進行必要的調試，使槳葉底部距溶出杯的內底部15mm±2mm。除另有規定外，分別量取脫氣處理的溶出介質100~250ml，置各溶出杯內（用於膠囊劑測定時，如膠囊上浮，可用一小段腐蝕的細金屬絲輕張於膠囊外殼）。以下操作同第二法，取樣位置應在槳葉及頂端至液面的中點距溶出杯內壁6mm。
結果判斷 同第一法。
溶出條件和注意事項
（1）溶出度儀的校正 除儀器的各項機械性能應符合上述規定外，還應用校正儀器，按照校正片說明書操作，試驗結果應符合校正片的規定。
（2）溶出介質 應使用各品種項下規定的溶出介質，並應新鮮制備和經脫氣處理[溶解的氣體在試驗中可能形成氣泡，從而影響試驗結果，因此溶解的氣體應在試驗之前除去。脫氣方法，取溶出介質，在緩慢攪拌下加熱至約41℃，並在真空條件下不斷攪拌5分鍾以上，或煮沸15分鍾（約5000ml）；或超聲、抽
濾等其他有效的除氣方法]；如果溶出介質為緩沖液，調節pH值至規定pH值±0.05之內。
（3）取樣時間 應按照品種各論中規定的取樣時間取樣，自6杯中完成取樣的時間應在1分鍾內。
（4）如膠囊殼對分析有干擾，應取不少於6粒膠囊，盡可能完全地除盡內容物，置同一溶出杯內，用該品種項下規定體積的溶出介質溶解空膠囊殼，並按該品種項下的分析方法測定每個空膠囊的空白值，作必要的校正。如校正值
大於標示量的25%，試驗無效。如校正值大於標示量的2%，可忽略不計。
（5）除另有規定外，取樣時間45分鍾，取度（Q）為標示量的70%。
（6）測定時，除另有規定外，每個溶出杯中允許投入供試品1片（粒、袋），不得多投。

⑵ 液相色譜儀回收法律規定

回收率嗎？你想做什麼呀？
簡單說就是
有關物質：測定限度濃度的50%/100%150%各三個；
含量：測定含量濃度80%/100%120%各三個；
溶出：測定50%80%100%各三個。

原料葯只有有關物質有回收率，制劑的話才有含量回收率。固體和半固體制劑才做溶出方法學，才有溶出回收率。

⑶ 測定溶出度時必須嚴格控制哪些實驗條件

測定溶出度時必須嚴格控制實驗條件是：
對於某些葯品或劑型，必須採用專門的溶出裝置時，應進行詳細的論證，充分評價其必要性和可行性。首先應考慮對法定方法進行適當的改裝，確定是否能滿足質量控制的要求。隨著對生命科學及葯劑學的深入研究，可能需要對溶出度方法及試驗條件進行改進，以保證獲得更好的體內外相關性。

⑷ 如何理解體外溶出，預BE與正式BE之間的關系

所謂「溶出與參比制劑（RLD）一致或不一致」應當是指採用具有良好區分力和適當敏感度的溶出方法測定結果，拋開具體方法及其區分力孤立地泛泛談論「溶出一致或不一致」是沒有實際意義的，往往還會誤導研發工作。一個有效的溶出方法應能發現並區分可能影響制劑生物葯劑學行為的處方、工藝等關鍵參數的變化，如控制釋放行為的關鍵輔料用量變化、難溶性葯物活性成分（API）制劑中崩解劑或增溶劑的刪除或用量降低等。如果一個溶出方法沒有足夠的區分力，檢測不到上述因素導致的制劑釋放行為變化，會「誤認為」體外溶出一致，結果體內不等效；同時，如果溶出方法過於敏感，將微小的變化和正常的波動均被視為不同，可能會出現體外溶出不一致，但體內卻等效的情況。

⑸ 會有差異，那麼溶出度方法學驗證能否只做一個規格的

基本上都是哪些內容：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。
制劑：有關物質、含量、溶出度（固體或半固體制劑）

⑹ 如何建立溶出度方法

這個問題太大了吧，不是幾句話能說清楚的，能否具體點。如建立溶出度的介質選擇方法，還是建立樣品測定方法，還是介質的pH選擇方法，還是介質體積的選擇方法，還是基於體內外相關性建立溶出度測定方法，還是基於系統解析度的釋放條件選擇方法。總之，溶出度方法的建立是個非常龐大的系統工程，目前只有一些建立溶出度方法的基本原則，必須與具體葯物相結合，具體葯物具體分析。

⑺ 擬合溶出度參數的方法有哪些。

溶出度的擬合工作只有釋放模型的擬合，不存在其它參數的擬合。溶出曲線都是用最小二乘法擬合的，一般在EXCELL中根據模型轉換一下參數，再用直線回歸擬合就可以了。

⑻ 匹伐他汀鈣片溶出度方法學

嗯比他伐汀鈣片溶出度的一個方法學習這個東西它是吃過了他倆一個人就是方法的一個葯劑學那個問題

⑼ 溶出度測定時必須嚴格控制哪些條件

對於某些葯品或劑型，必須採用專門的溶出裝置時，應進行詳細的論證，充分評
價其必要性和可行性。首先應考慮對法定方法進行適當的改裝，確定是否能滿足質量
控制的要求。隨著對生命科學及葯劑學的深入研究，可能需要對溶出度方法及試驗條
件進行改進，以保證獲得更好的體內外相關性。

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⑽ r提高固體制劑葯物溶出度的葯劑學方法有哪些

微粉化原料控制原料的粒徑；用固體分散技術將原料製成固體分散物；處方中避免使用與主成分發生吸附的水不溶性輔料；選擇合適的崩解劑合理控制崩解速度，適當減少不溶性的輔料比例，增加水溶性輔料比例；合理控制工藝參數，避免壓片的顆粒或填充膠囊的顆粒成為死顆粒。選擇高性能的輔料；避免使用可以與原料或其它輔料發生相互作用的輔料。