方法學驗證指導原則

① 醫療器械的環氧乙烷測試的方法學驗證需要做嗎如果需要做的話應該怎麼做

建議使用氣相色譜法進行檢測，新的GB/T14233.1將刪除比色分析法。
根據GB/T14233.1-2008，第九章並沒有規定色譜條件，9.2條要求證明分析可靠，且對不同的產品，需進行必要的方法學評價以確定所選擇方法的可靠性。
可以根據《中國葯典》2020年版四部9101分析方法驗證指導原則進行驗證

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② 中國葯典對加樣回收試驗的一般要求如何

加樣回收是用來考察你的方法學的,假如加樣回收達不到要求,說明你的方法學不可靠,用該種方法來處理樣品會產生很大的誤差。
先看中國葯典(2005年版二部)附錄XIX A 葯品質量標准分析方法驗證指導原則中的一段話：
葯品質量標准分析方法驗證的目的是證實採用的方法適合於相應檢測要求。
在起草葯品質量標准時，分析方法需經驗證；
在葯物生產方法變更、制劑的組分變更、
原分析方法進行修訂時，則質量標准分析方法也需進行驗證。
方法驗證過程和結果均應記載在葯品標准起草或修訂說明中。

需驗證的分析項目有：
鑒別試驗，雜質定量或限度檢查，原料葯或制劑中有效成分含量測定，以及制劑中其他成分(如降解產物、防腐劑等)的測定。葯品溶出度、釋放度等功能檢查中，其溶出量等測試方法也應作必要驗證。
驗證內容有：
准確度、精密度(包括重復性、中間精密度和重現性)、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。視具體方法擬訂驗證的內容。附表中列出的分析項目和相應的驗證內容可供參考。

數據要求：
在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，
例如制備3個不同濃度的樣品，各測定3次。
應報告已知加入量的回收率(%)，或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

③ 中國葯典的三個特點分別是

一、葯品安全性得到進一步保障

在葯品安全性方面，除在附錄中加強安全性檢查總體要求外，在品種正文標准中也大幅度增加或完善安全性檢查項目，進一步提高對高風險品種的標准要求，進一步加強對重金屬或有害元素、雜質、殘留溶劑等的控制。

並規定眼用制劑按無菌制劑要求，明確用於燒傷或嚴重創傷的外用劑型均按無菌要求。新版葯典的附錄和凡例等通用性、基礎性技術規定與要求，對葯典以外的所有上市葯品都有直接的作用和影響力。

在有效性和質量可控性方面，除新增和修訂相關的檢查方法和指導原則外，在品種正文標准中增加或完善有效性檢查項目，大幅度增加了符合中葯特點的專屬性鑒別，含量測定採用了專屬性更強的檢查方法，增加溶出度、含量均勻度等檢查項目。

2010年版《中國葯典》重點葯品標準的系統性提高工作，對高風險葯品尤為重視。新版葯典增加了化學葯注射劑安全性檢查法應用指導原則；在制劑通則中將滲透壓摩爾濃度檢查作為注射劑的必檢項目；對葯典一部收載的中葯注射劑品種全部增加了重金屬和有害元素限度標准。

此外對於其他注射劑品種的標准也不同程度地增加了對產品安全性、有效性及質量可控性等方面的質控要求，這些措施對於解決注射劑、特別是中葯注射劑的安全性問題必將起到積極的作用。

二、中葯標准整體水平全面提升

（一）中葯收載品種數量大幅度提高

新版葯典收載中葯材、中葯飲片、中成葯和中葯提取物標准大幅提升，一舉改變和扭轉長期以來收載品種少、基礎差，尤其是中葯飲片缺乏標準的局面。在中葯資源保護及其相關標准技術創新得到跨越式發展。

（二）中葯品種分別增加和完善了安全性質控指標。

一是在中葯附錄中加強安全性檢查總體要求。如在附錄制劑通則中，口服酊劑增訂甲醇限量檢查，橡膠膏劑首次提出不得檢出致病菌檢查要求等。

在附錄檢測方法中，新增二氧化硫殘留量測定法、黃麴黴毒素測定法、滲透壓摩爾濃度測定法、異常毒性檢查法、降壓物質檢查法、過敏反應檢查法、溶血與凝聚檢查法等。

二是在中葯正文標准中增加或完善安全性檢查項目。如對易霉變的桃仁、杏仁等新增黃麴黴素檢測，方法和限度與國際一致。

在正文標准中全面禁用苯作為溶劑；對工藝中使用有機溶劑的均檢查有機溶劑殘留；對川烏、草烏、馬錢子等劇毒性飲片，採用高效液相色譜法（HPLC）等更先進、更精確的方法加以限量檢查。

三是在重金屬和有害元素控制方面，新版葯典採用電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）測定中葯中砷、汞、鉛、鎘、銅的含量；對一部所有中葯注射劑及枸杞子、山楂、人參、黨參等用葯時間長、兒童常用的品種均增加了重金屬和有害元素限度標准。

（三）解決了中葯飲片標準的問題。

2010年版《中國葯典》的一個主要特點就是，大幅增加了中葯飲片標準的收載數量，初步解決了長期困擾中葯飲片產業發展的國家標准較少、地方炮製規范不統一等問題。對於提高中葯飲片質量，保證中醫臨床用葯的安全有效，推動中葯飲片產業健康發展，將起到積極的作用。

（四）大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒定。

新版葯典大幅增加符合中葯特點的專屬性鑒別。

三、現代分析技術廣泛應用

擴大了對成熟新技術方法的收載。如附錄中新增離子色譜法、核磁共振波譜法、拉曼光譜法指導原則等。中葯品種中採用了液相色譜/質譜聯用、DNA分子鑒定、薄層-生物自顯影技術等方法，以提高分析靈敏度和專屬性，解決常規分析方法無法解決的問題。

新增葯品微生物檢驗替代方法驗證指導原則、微生物限度檢查法應用指導原則、葯品微生物實驗室規范指導原則等，以縮小附錄在微生物方面與國外葯典的差距。

進一步擴大了對新技術的應用。除在附錄中擴大收載成熟的新技術方法外，品種正文中進一步擴大了對新技術的應用。

葯典一部根據中醫葯理論和中葯成分復雜的特點，建立能反映中葯整體特性的方法，將反映中葯內在質量整體變化情況的色譜指紋圖譜技術應用到葯品標准中，以保證質量的穩定均一。

葯典化葯品種中採用了分離效能更高的離子色譜法和毛細管電泳法；紅外光譜在原料葯和制劑鑒別中的應用進一步擴大；總有機碳測定法和電導率測定法被用於純化水、注射用水等標准中；氣相色譜技術被廣泛用於檢查殘留溶劑等。

葯典生物製品逐步採用體外方法替代動物試驗用於生物製品活性/效價測定，採用靈敏度更高的病毒滅活驗證方法等。

(3)方法學驗證指導原則擴展閱讀：

《中華人民共和國葯典》（簡稱《中國葯典》）是2015年6月5日由中國醫葯科技出版社出版的圖書，是由國家葯典委員會創作的。

《中國葯典》分為四部出版：一 部收載葯材和飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學葯品、抗生素、生化葯品以及放射性葯品等；三部收載生物製品 ；四部收載通則，包括：制劑通則、檢驗方法、指導原則、標准物質和試液試葯相關通則、葯用輔料等。

參考資料來源：網路-中國葯典

④ 分析方法確認指導原則

分析方法確認指導原則

分析方法確認（ analytical method verification ）是指首次使用法定分析方法時， 由現有的分析人員對分析方法中關鍵的驗證指標進行有選擇性的考察，以證明方 法對所分析樣品的適用性，同時證明分析人員有能力使用該法定分析方法。《分 析方法驗證指導原則》中提供了建立分析方法需要驗證的指標，分析方法的確認 並不是重復驗證過程。本指導原則不涉及微生物分析方法的確認。

一、確認過程（verification process）

分析方法的確認過程，是指應用法定方法對葯物及其制劑進行測定時，評 價該方法能否達到預期的分析目的。

分析人員應具備一定的葯物分析經驗和知識，經培訓後能夠理解和執行法 定方法。分析方法確認應當由上述分析人員開展，以確保法定方法能夠按預期 順利實施。

如果法定方法確認失敗，並且相關工作人員（或起草人員）未能協助解決 失敗的問題，也可能是該方法不適用於在該實驗室測定待分析的樣品。

二、確認要求（verification requirements ）

1.確認原則
分析方法確認無需對法定方法進行完整的再驗證，但是需要將《分析方法驗 證指導原則》表 1 中列出的分析方法驗證的指標用於方法的確認。分析方法確認 的范圍和需驗證的指標取決於實驗人員的培訓和經驗水平、分析方法種類、相關 設備或儀器、具體的操作步驟和分析對象等。分析方法確認需驗證的指標和檢驗 項目(鑒別、雜質分析、含量測定等)有關，不同的檢驗項目，方法確認所需驗證 的指標也不同。

2.考察指標
分析方法確認應包含對影響方法的必要因素的評估。對於化學葯，方法確認 應考慮原料葯的合成路線和制劑的生產工藝等因素；對於中葯，方法確認應考慮 中葯材種類、來源、飲片製法和制劑的生產工藝等因素，從而評價法定方法是否 適用於原料葯和制劑基質。
在原料葯和制劑含量測定時，方法專屬性是確認法定分析方法是否適用的關鍵驗證指標

⑤ 開發個新葯品需要經過哪些程序

1可以找個專負責新葯報批的中介.2自己報批:按新葯審批程序辦理,現在批成葯准字的很難.我是搞醫研究的.

⑥ 什麼是加樣回收試驗

回收試驗是「對照試驗」的一種。當所分析的試樣組分復雜，不完全清楚時，向試樣中加入已知量的被測組分，然後進行測定，檢查被加入的組分能否定量回收，以判斷分析過程是否存在系統誤差的方法。所得結果常用百分數表示，稱為「百分回收率」，簡稱「回收率」。

回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物，經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法，絕對回收率一般要求大於50%才行。

它是在空白基質中定量加入葯物，經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。

(6)方法學驗證指導原則擴展閱讀：

相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。

一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。

試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（%）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。

⑦ 高效液相色譜法研究分析方法學有哪些

方法驗證有很多了,論述如下,來源CDE黃曉龍部長的文章
在進行質量研究的過程中,一項重要的工作就是要對質量標准中所涉及到的分析方法進行方法學驗證,以保證所用的分析方法確實能夠用於在研葯品的質量控制.為規范對各種分析方法的驗證要求,我國已於2005年頒布了分析方法驗證的指導原則.該指導原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述.但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標准,國際上已頒布的指導原則中也未發現相關的要求.另一方面,大多數葯品研發單位在進行質量研究時,已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性,大都也在按照指導原則的要求進行分析方法驗證,但驗證完後卻因沒有一個明確的可接受標准,而難以判斷該分析方法是否符合要求.本文結合國外一些大型葯品研發企業在此方面的要求,提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標准,供國內的葯品研發單位在進行研究時參考.
1．准確度
該指標主要是通過回收率來反映.驗證時一般要求分別配製濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份,分別測定其含量,將實測值與理論值比較,計算回收率.
可接受的標准為：各濃度下的平均回收率均應在98.0%-102.0%之間,9個回收率數據的相對標准差（RSD）應不大於2.0%.
2．線性
線性一般通過線性回歸方程的形式來表示.具體的驗證方法為：
在80％至120％的濃度范圍內配製6份濃度不同的供試液,分別測定其主峰的面積,計算相應的含量.以含量為橫坐標（X）,峰面積為縱坐標（Y）,進行線性回歸分析.
可接受的標准為：回歸線的相關系數（R）不得小於0.998,Y軸截距應在100％響應值的2％以內,響應因子的相對標准差應不大於2.0%.
3．精密度
1）重復性
配製6份相同濃度的供試品溶液,由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試,所得6份供試液含量的相對標准差應不大於2.0%.
2）中間精密度
配製6份相同濃度的供試品溶液,分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試,所得12個含量數據的相對標准差應不大於2.0%.
4．專屬性
可接受的標准為：空白對照應無干擾,主成分與各有關物質應能完全分離,分離度不得小於2.0.以二極體陣列檢測器進行純度分析時,主峰的純度因子應大於980.
5．檢測限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於3.
6．定量限
主峰與噪音峰信號的強度比應不得小於10.另外,配製6份最低定量限濃度的溶液,所測6份溶液主峰的保留時間的相對標准差應不大於2.0%.
7．耐用性
分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時,儀器色譜行為的變化,每個條件下各測試兩次.可接受的標准為：主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離；各條件下的含量數據（n=6）的相對標准差應不大於2.0%.
8、系統適應性
配製6份相同濃度的供試品溶液進行分析,主峰峰面積的相對標准差應不大於2.0%,主峰保留時間的相對標准差應不大於1.0%.另外,主峰的拖尾因子不得大於2.0,主峰與雜質峰必須達到基線分離,主峰的理論塔板數應符合質量標準的規定.

⑧ 哪些產品體現產品系統內部與外部系統聯系

化學葯物質量控制分析方法驗證技術指導原則 一、概述 保證葯品安全、有效、質量可控是葯品研發和評價應遵循的基本原則，其中，對葯品進行質量控制是保證葯品安全有效的基礎和前提。為達到控制質量的目的，需要多角度、多層面來控制葯品質量，也就是說要對葯物進行多個項目測試，來全面考察葯品質量。一般地，每一測試項目可選用不同的分析方法，為使測試結果准確、可靠，必須對所採用的分析方法的科學性、准確性和可行性進行驗證，以充分表明分析方法符合測試項目的要求，這就是通常所說的對方法進行驗證。 方法驗證的目的是判斷採用的分析方法是否科學、合理，是否能有效控制葯品的內在質量。 從本質上講，方法驗證就是根據檢測項目的要求，預先設置一定的驗證內容，並通過設計合理的試驗來驗證所採用的分析方法能否符合檢測項目的要求。 方法驗證在分析方法建立過程中具有重要的作用，並成為質量研究和質量控制的組成部分。 只有經過驗證的分析方法才能用於控制葯品質量，因此方法驗證是制訂質量標準的基礎。方法驗證是葯物研究過程中的重要內容。 二、方法驗證的一般原則 原則上每個檢測項目採用的分析方法，均需要進行方法驗證。 方法驗證的內容應根據檢測項目的要求，結合所採用分析方法的特點確定。 同一分析方法用於不同的檢測項目會有不同的驗證要求。例如，採用高效液相色譜法用於制劑的鑒別和雜質定量試驗應進行不同要求的方法驗證，前者重點要求驗證專屬性，而後者重點要求驗證專屬性、准確度、定量限。 三、方法驗證涉及的三個主要方面 （一）需要驗證的檢測項目 鑒別、 雜質檢查 定量測定（含量測定、溶出度、釋放度等）、 其他特定檢測項目 （分子量及分子量分布、生物活性等） 鑒別的目的在於判定被分析物是目標化合物，而非其它物質，用於鑒別的分析方法要求具有較強的專屬性。 雜質檢查主要用於控制主成分以外的雜質，如有機雜質、無機雜質等。雜質檢查可分為限度試驗和定量試驗兩種情況。用於限度試驗的分析方法驗證側重專屬性和檢測限。 用於定量試驗的分析方法驗證強調專屬性、准確度和定量限。 定量測定包括含量測定、制劑的溶出度測定等，由於此類項目對准確性要求較高，故所採用的分析方法要求具有一定的專屬性、准確度和線性。 其他特定檢測項目包括粒徑分布、旋光度、分子量分布、生物活性等，由於這些檢測項目的要求與鑒別、雜質檢查、定量測定等有所不同，對於這些項目的分析方法驗證應有不同的要求。 （二）分析方法 分析方法是為完成上述各檢測項目而設定和建立的測試方法。 分析方法原理 儀器及儀器參數 試劑 系統適用性試驗 供試品溶液制備 對照品溶液制備 測定 計算及測試結果的報告等 測試方法 化學分析方法 儀器分析方法 這些方法各有特點，同一測試方法可用於不同的檢測項目，但驗證內容可不相 （三）驗證內容 驗證內容： 方法的專屬性 線性 范圍 准確度 精密度 檢測限 定量限 耐用性 系統適用性等 四、方法驗證的具體內容 （一）專屬性 專屬性系指在其他成分（如雜質、降解物、輔料等）可能存在下，採用的分析方法能夠正確鑒定、檢出被分析物質的特性。 通常，鑒別、雜質檢查、含量測定方法中均應考察其專屬性。如採用的方法不夠專屬，應採用多個方法予以補充。 1、鑒別反應 鑒別試驗應確證被分析物符合其特徵。 專屬性試驗要求證明能與可能共存的物質或結構相似化合物區分，需確證含被分析物的供試品呈正反應，而不含被測成分的陰性對照呈負反應，結構相似或組分中的有關化合物也應呈負反應。 2、雜質檢查 作為純度檢查，所採用的分析方法應確保可檢出被分析物中雜質的含量，如有關物質、重金屬、有機溶劑等。因此雜質檢查要求分析方法有一定的專屬性。 在雜質可獲得的情況下，可向供試品中加入一定量的雜質，證明雜質與共存物質能得到分離和檢出，並具適當的准確度與精密度。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，專屬性可通過與另一種已證明合理但分離或檢測原理不同、或具較強分辨能力的方法進行結果比較來確定。或將供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化的方法進行破壞（制劑應考慮輔料的影響），比較破壞前後檢出的雜質個數和量。必要時可採用二極體陣列檢測和質譜檢測，進行色譜峰純度檢查。 3、含量測定 含量測定目的是得到供試品中被分析物的含量或效價的准確結果。 在雜質可獲得的情況下，對於主成分含量測定可在供試品中加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，並與未加雜質和輔料的供試品比較測定結果。 在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可採用另一個經驗證了的或葯典方法進行比較，對比兩種方法測定的結果。 也可採用破壞性試驗（強光照射，高溫，高濕，酸、鹼水解及氧化），得到含有雜質或降解產物的試樣，用兩種方法進行含量測定，比較測定結果。 必要時進行色譜峰純度檢查，證明含量測定成分的色譜峰中不包含其他成分。 （二）線性 線性系指在設計的測定范圍內，檢測結果與供試品中被分析物的濃度（量）直接呈線性關系的程度。 線性是定量測定的基礎，涉及定量測定的項目，如雜質定量試驗和含量測定均需要驗證線性。 應在設計的測定范圍內測定線性關系。可用一貯備液經精密稀釋，或分別精密稱樣，制備一系列被測物質濃度系列進行測定，至少制備5個濃度。以測得的響應信號作為被測物濃度的函數作圖，觀察是否呈線性，用最小二乘法進行線性回歸。 必要時，響應信號可經數學轉換，再進行線性回歸計算，並說明依據。 （三）范圍 范圍系指能夠達到一定的准確度、精密度和線性，測試方法適用的試樣中被分析物高低限濃度或量的區間。 范圍是規定值，在試驗研究開始前應確定驗證的范圍和試驗方法。 可以採用符合要求的原料葯配製成不同的濃度，按照相應的測定方法進行試驗。 范圍通常用與分析方法的測試結果相同的單位（如百分濃度）表達。涉及到定量測定的檢測項目均需要對范圍進行驗證，如含量測定、含量均勻度、溶出度或釋放度、雜質定量試驗等。 范圍應根據劑型和（或）檢測項目的要求確定。 1、含量測定 范圍應為測試濃度的80％～100％或更寬。 2、制劑含量均勻度 范圍應為測試濃度的70％～130％。根據劑型特點，如氣霧劑、噴霧劑，必要時，范圍可適當放寬。 3、溶出度或釋放度 對於溶出度，范圍應為限度的±20％；如規定限度范圍，則應為下限的-20％至上限的+20％。 對於釋放度，如規定限度范圍為，從1小時後為20％至24小時後為90％，則驗證范圍應為0～110％。 4、雜質 雜質測定時，范圍應根據初步實測結果，擬訂出規定限度的±20％。如果含量測定與雜質檢查同時測定，用面積歸一化法，則線性范圍應為雜質規定限度的-20％至含量限度（或上限）的+20％。 （四）准確度 准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度，如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立，對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內，制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，即測定9次，報告已知加入量的回收率（％）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。 1、含量測定 原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定，或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測物進行測定，必要時，與另一個已建立准確度的方法比較結果。 2、雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質，可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較，如葯典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜，當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比（％）或面積比（％）。 （五）精密度 精密度系指在規定的測試條件下，同一均質供試品，經多次取樣進行一系列檢測所得結果之間的接近程度（離散程度）。 精密度一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。取樣測定次數應至少6次。 精密度可以從三個層次考察： 重復性 中間精密度 重現性 1、重復性 重復性系指在同樣的操作條件下，在較短時間間隔內，由同一分析人員測定所得結果的精密度。 重復性測定可在規定范圍內，至少用9次測定結果進行評價，如制備3個不同濃度的試樣，各測定3次，或100％的濃度水平，用至少測定6次的結果進行評價。 2、中間精密度 中間精密度系指在同一實驗室，由於實驗室內部條件改變，如時間、分析人員、儀器設備、測定結果的精密度。 驗證設計方案中的變動因素一般為日期、分析人員、設備。 3、重現性 指不同實驗室之間不同分析人員測定結果的精密度。 當分析方法將被法定標准採用時，應進行重現性試驗。 （六）檢測限 檢測限系指試樣中的被分析物能夠被檢測到的最低量，但不一定要准確定量。 該驗證指標的意義在於考察方法是否具備靈敏的檢測能力。因此對雜質限度試驗，需證明方法具有足夠低的檢測限，以保證檢出需控制的雜質。 六、對方法驗證的評價 （一）有關方法驗證評價的一般考慮 總體上，方法驗證應圍繞驗證目的和一般原則來進行，方法驗證內容的選擇和試驗設計方案應系統、合理，驗證過程應規范嚴謹。 並非每個檢測項目的分析方法都需進行所有內容的驗證，但同時也要注意驗證內容應充分，足以證明採用的分析方法的合理性。如雜質限度試驗一般需要驗證專屬性和檢測限，而對於精密度、線性、定量限等涉及定量測定的項目，則一般不需要進行驗證。 （二）方法驗證的整體性和系統性 方法驗證內容之間相互關聯，是一個整體。因此不論從研發角度還是評價角度，方法驗證均注重整體性和系統性。 例如，對於鑒別項目所需要的專屬性，一般一種分析方法不太可能完全鑒別被分析物，此時採用兩種或兩種以上分析方法可加強鑒別項目的整體專屬性。在方法驗證內容之間也存在較多的關聯性，可以相互補充。如原料葯含量測定採用容量分析法時，由於方法本身原因，專屬性略差，但假如在雜質檢測時採用了專屬性較強的色譜法，則一般認為整個檢測方法也具有較強的專屬性。 總之，由於實際情況較復雜，在方法驗證過程中，不提倡教條地去進行方法驗證。 此外，越來越多的新方法不斷被用於質量控制中，對於這些方法如何進行驗證需要具體情況具體分析，而不能照搬指導原則。

⑨ ich指導原則是什麼

指導原則如下：

ICH的意思是人用葯物注冊技術要求國際協調會議，由美國、日本和歐盟三方的政府葯品注冊部門和制葯行業在1990年發起。內容包括如下幾個方面：

1、安全性（safety，包括葯理、毒理、葯代等試驗）

2、質量（Quality，包括穩定性、驗證、雜質、規格等）

3、有效性（Efficacy，包括臨床試驗中的設計、研究報告、GCP等）

4、綜合學科（Multidisciplinary，包括術語、管理通訊等）

簡介：

在將監管機構和制葯行業聚集在一起，討論葯品的科學和技術問題並制定指導原則方面，ICH的作用是獨一無二的。 自 1990 年成立以來，ICH 逐漸發展，以應對制葯行業日益全球化的發展。越來越多的監管機構應用這些 ICH 指南。

ICH 的使命是在全球范圍內實現更大程度的協調，以確保用高效利用資源的方式開發、注冊和維護葯物，使葯物安全、有效且高質量，同時滿足高標准。 自 2015 年 10 月宣布組織變革以來，ICH 已經成長為一個包括 18 名成員和 33 名觀察員的組織。

⑩ 求助：葯監局關於液相方法學驗證的指導原則

原料葯採用對照品進行測定，或用本法所得結果與已知准確度的另一個方法測定的結果進行比較。制劑可在處方量空白輔料中，加入已知量被測物對照品進行測定。如不能得到制劑輔料的全部組分，可向待測制劑中加人已知量的被測物對 照品進行測定，或用所建立方法的測定結果與已知准確度的另一種方法測定結果進行比較。准確度也可由所測定的精密度、線性和專屬性推算出來。
望採納，謝謝