方法學穩定性
① 分析方法學考察的內容有哪些
1.陰性
2.提取溶媒、提取方式、提取時間
3.精密度
4.穩定性
5.重復姓
6.回收率
如果有萃取的話還要考察萃取次數,萃取液的用量
過大孔樹脂柱的話還要考察洗脫溶劑及用量,還有洗脫的流速(隨行要做空白)。
這是我們做方法學時考慮的
② 什麼是方法學考察
如果是葯動學方面的方法學考察,包括很多,比如特異性考察、靈敏度考察、回內收率考察容、精密度考察、穩定性考察。精密度又包括日內和日間精密度。穩定性考察包括復溶後放置穩定性考察、長期冷凍儲存穩定性考察、冷凍解凍循環過程穩定性考察、標准儲備液的穩定性考察等。
③ 液相方法學考察內容有哪些
內容如下所示:
1.首先必須去進行配製物溶液前處理的工作。找出該物的溶解性,探索出該物的有效溶劑,使該物能在該溶劑中充分溶解,這是物溶液配製的前處理必然途徑,也是進行高效液相色譜含量分析的首要條件。2.然後就是根據該物配製溶液的前處理方法,配製好適當濃度的物溶液,利用該物溶液,在紫外-可見分光光度計上進行紫外掃描,找到該物的最大吸收波長,確立適合的高效液相色譜分析的檢測波長。因為它是進行高效液相色譜含量分析的基本條件。
3.再是色譜柱的選擇:根據物的極性來選擇合適極性的色譜柱類型。
4.再是流動相的確立。配製一系列的流動相,考察合適的流動相。
5.再是准確度考察。通過精密度、重復性和重現性的考察來衡量儀器的准確度。
6.接著是線性關系考察。配製不同濃度的一系列溶液,進行其溶液的色譜掃描。根據所得的不同濃度下的物峰面積作為縱坐標(Y軸)、以溶液濃度為橫坐標(X軸)進行線性回歸,得到其線性圖,考察其線性程度,即線性相關系數R=?。考察的目的就是:為了我們在做含量分析時,選擇一個合適的濃度進行檢測,不至於你配製的待測溶液濃度范圍不在線性范圍之內,造成測量結果的錯誤。
7.再是最低檢測濃度和檢測限的考察。目的是為了考察這種方法的實用性,是否符合痕量分析的要求。
8.再是回收率考察。目的是考察方法的准確性。
9.再是穩定性考察。目的是考察試驗方法的時間性,指導我們在分析檢測時,建立合適的溶液配製到進樣的時間段,保證實驗結果的准確性。
10.最後是專屬性考察。