二次微商法滴定計算
⑴ 二次微商法檢測氯離子含量時採用連續滴定好,還是滴定0.1ml硝酸銀等電勢穩定後再
當然是:滴定來0.1ml硝酸銀等電源勢穩定後再滴(特別是化學計量點前後要在0.1mL或以內)
這個,要求是0.1mL,其實應該是0.1左右,,只要精確,,不管是0.08還是0.11mL,都是可以的吧,,並不要求是以0.10為單位,,用0.08還是0.11一樣可以帶進公式里去算的吧,,,
⑵ 滴定管最小刻度0.1mL,滴定量40.00mL,滴定相對誤差如何計算
滴定管最小刻度0.1mL,可以估計到正負0.01mL.
得到一個體積值,要讀二次數,所以有正負0.02mL的誤差.
這樣,滴定量40.00mL時,滴定相對誤差為
(0.02/40)*100 為正負0.05%
⑶ 粉狀飼料原料(如魚粉)怎麼檢測過氧化值
(1)碘量法 測定過氧化值的國家標准方法為碘量法,為測定其過氧化值,將其與碘化鉀作用,生成游離碘,以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算其含量。 (2)電位法 有人報道了用測定電位法油脂過氧化值,其基本原理同國標法,都是用硫代硫酸鈉(Na2S2O3 )溶液進行碘量滴定, 但不同的是,國標法是利用澱粉指示劑遇 I2 變藍 ,靠顏色變化指示終點。電位法是以電位值為依據,用二次微商法計算終點表明。該法的過氧化值 ,具有簡便、取樣量少、靈敏度高、精密度高(靈敏度可提高了1 0倍)等優點。 (3)比色法 過氧化物在氯仿—冰醋酸介質中 ,首先與KI作用,定量產生I2生成的I2 用水稀釋後,用澱粉溶液直接顯色,在 585nm處用分光光度計進行測定。由測得的吸光度值,通過查找工作曲線 ,確定樣品的過氧化值。
⑷ 為何滴定時先計算濃度再平均
滴定時先計算濃度再平均的原因:中和滴定中有兩體積,一是標准液體積,另一個是待測液體積,平均體積一般指標准液體積(多次實驗求均值減小誤差),而待測液體積多次實驗時是相同的。
滴定過程需要一個定量進行的反應,此反應必須能完全進行,且速率要快,也就是平衡常數、速率常數都要較大。而且反應還不能有干擾測量的副產物,副反應更是不允許的。
滴定管
1、滴定管是滴定時可以准確測量滴定劑消耗體積的玻璃儀器,它是一根具有精密刻度,內徑均勻的細長玻璃管,可連續的根據需要放出不同體積的液體,並能夠准確讀出液體體積。
2、常量分析用的滴定管容量為25mL和50mL,最小刻度為0.1mL,讀數可估計到0.01mL。
3、滴定管分為具塞和無塞兩種,也就是習慣上所說的酸式滴定管和鹼式滴定管。酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性、中性與氧化性溶液,不能裝鹼性溶液如NaOH等。
⑸ 關於中和滴定的問題,為什麼要這么計算呢
這問題很難用幾句話解釋清楚,可以找專門的書籍去讀,比如《酸鹼滴定原理》,但是,要想讀懂這本書,需要大學二年級以上的知識水平。
簡單的解釋如下:
1,酸鹼滴定過程是一個復雜的化學平衡,其中牽扯到了指示劑,指示劑本身就是一種弱酸或弱減,在滴定過程中也存在從酸變成鹼,和從鹼變成酸的問題,因此,即使是強酸滴定強鹼,它的平衡過程也不是向寫方程式那麼簡單。
2,化學平衡過程在等當點附近時,氫離子濃度的微小變化對pH值的影響是巨大的,正如上課老師給的例子所說,在等當點附近「多加或少加半滴,pH的變化在4.3-10.7之間,中間隔了將近五個數」,請注意在這里我把問題中的「ph誤差」,改成了「pH的變化」,滴定的過程是為了找到等當點,而非測定溶液的pH值,因此等當點附近發生的較大的pH變化,將導致指示劑發生從酸變成鹼,或從鹼變成酸而有顏色的變化,有利於用很小的誤差看到明顯的結果,當然也就有更好的分析准確度了。
3,pH試紙測試的結果不僅僅是粗糙,而且受到的影響因素很多,比如,液體的濃度,試制的保存條件等,因此其測定結果很不準確,用它肯定找不到准確的滴定過程中的等當點。還有pH試紙無法測定「知道是幾元酸」的吧。
4,滴定過程中要用指示劑的,如前所述,指示劑「本身就是一種弱酸或弱減,在滴定過程中也存在從酸變成鹼,和從鹼變成酸的過程」,這個變化的過程伴隨著顏色的變化,使其能成為指示劑。但是,我可以十分肯定地告訴你,即使是強酸滴定強鹼過程使用的指示劑,它們變色的pH值也不是中性的pH=7. 也可以說用指示劑指示終點的話,本身就需要「pH的變化在4.3-10.7之間,中間隔了將近五個數」。
⑹ 澱粉的嫩度怎樣測定
中華人民共和國國家標准《水稻、玉米、穀子籽粒直鏈澱粉測定法》 適用范圍
1.本標准適用於水稻、玉米、穀子籽粒直鏈澱粉含量的測定。
2 參考標准
GB5006—85《穀物籽粒粗澱粉測定法》
GB3523—83《谷類、油料作物種子水分測定法》
3 測定原理
澱粉與碘形成碘—澱粉復合物,並具有特殊的顏色反應。支鏈澱粉與碘生成棕紅色
復合物,直鏈澱粉與碘生成深藍色復合物。在澱粉總量不變條件下,將這兩種澱粉分散
液按不同比例混合,在一定的波長和酸度條件下與碘作用,生成由紫紅到深藍一系列顏
色,代表其不同直鏈澱粉與支鏈澱粉含量比例,根據吸光度與直鏈澱粉濃度呈線性關
系,可用分光光度計測定。
4 儀器、設備
4.1 粉碎機(實驗室用旋風磨)。
4.2 分光光度計:721型或具有相同性能的其他型號。
4.3 分析天平:感量 0.0001g。
4.4 玻璃儀器:50ml具塞刻度試管,100ml容量瓶。
5 試劑配製
除註明者外均為分析純,水為蒸餾水。
5.1 氫氧化鈉(GB629—81),lmol.L-1、0.09mol,L-1水溶液,准確標定。
5.2 冰乙酸(GB676—78),1mol L-1水溶液,准確標定。
5.3 碘貯備溶液及碘試劑:稱 2g碘和 20g碘化鉀(GB1272—77)用蒸餾水溶解並稀釋
至 100ml,即為碘貯備液。取 10ml碘貯備液稀釋至 100ml,即為碘試劑。
5.4 馬鈴薯直鏈澱粉標准溶液:1mg/ml,取烘乾(55-56℃ 真空乾燥)的馬鈴薯直鏈
澱粉純品,稱取重量相當於含 0.1000g澱粉,放入 100ml容量瓶中,加入 1ml無水乙醇
濕潤樣品,再加 9mlmol·L-1氫氧化鈉溶液,於沸水浴分散 10min,迅速冷卻後,用水定
容。
5.5 支鏈澱粉標准溶液:1mg/ml,選擇與待測穀物樣品相應的蠟質穀物標准品,稱取
重量相當於含 0.1000g粗澱粉,放入 100ml容量瓶中,加 1ml無水乙醇,再加 9ml1mol·
L-1氫氧化鈉溶液,於沸水浴加熱 10min,迅速冷卻後,用水定容。
5.6 石油醚(HG3—1003—76),沸程 60-90 。
6 樣品的選取和制備
6.1 將樣品挑選干凈(穀子脫殼、稻穀製成精米),按四分法取樣 20g。
6.2 用粉碎機將樣品粉碎,全部通過 0 177mm孔徑篩(80號),混勻裝入磨口瓶備用。
7 測定步驟
7.1 混合校準曲線繪制
取 6個 100ml容量瓶,分別加入 1mg/ml馬鈴薯直鏈澱粉標准溶液 0、0.25、0.50、
1.00、1.50、2.00ml,再依次加入1mg/ml支鏈澱粉標准溶液 5、4.75、4.50、4.00、
3.50、3.00ml,總量為 5ml。另取 1個 100ml容量瓶,加入 0.09mo1.L-1氫氧化鈉溶液
5ml作空白。然後於各瓶中依次加入約 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘試劑。用水
定容後顯色 10min,在 620nm處讀取吸光度。
以直鏈澱粉毫克數為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制校準曲線或建立回歸方程。
7.2 樣品測定
7.2.1 按 GB5006—85《穀物籽粒粗澱粉測定法》和 GB3523—83《谷類、油料作物種
子水分測定法》測定樣品的粗澱粉含量和水分。
7.2.2 樣品分散:稱取相當於 0.1000g粗澱粉的樣品(如按樣品乾重計算直鏈澱粉百分
含量時,稱取樣品 100mg)於 100ml容量瓶中,加 1ml無水乙醇,充分濕潤樣品,再加
入 9ml1mol.L-1氫氧化鈉溶液,於沸水浴中分散 10min,迅速冷卻,用水定容。
7.2.3 脫脂:取 20ml分散液於 50ml具塞刻度試管中,加入 7-10ml石油醚,間歇搖動
10min,靜止 15min,分層後用連接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚層。重復以上
操作 2-5次(精米脫脂二次,玉米、穀子須脫脂三次)。
7.2.4 測定:吸取脫脂後的鹼分散液 5.00ml於 100ml容量瓶中,加水 50ml,再加入
lmol L-1乙酸溶液 1ml及碘試劑 1ml,用水定容。顯色 10min後,在 620nm處讀取吸光
度。
註:測定樣品與繪制校準曲線時的溫度相差不能超過 1 。
8 結果計算
8.1 計算公式
a.直鏈澱粉(%,占澱粉總量)按式(1)計算:
G×100
直鏈澱粉(%,占澱粉總量) =-------×100…………………………………(1)
m1×5
b.直鏈澱粉(%,占樣品乾重)按式(2)計算:
G×100
直鏈澱粉(%,占樣品乾重) = -----------------×100………………………(2)
m2× 5× (1-H)
式中: G——從相應的混合校準曲線或回歸方程求出的直鏈澱粉質量,mg;
m1——稱取樣品中所含粗澱粉的質量,100mg;
m2——稱取樣品的質量,100mg;
H——水分百分率。
8.2 結果表示
兩個平行測定的結果,用算術平均值表示。保留小數點後兩位。第三位數的舍入見
GB1.1—81《標准化工作導則 編寫標準的一般規定》附錄 C。
8.3 結果的允許誤差
兩個平行測定值的相對誤差,不得超過 2%。
附 錄 A
馬鈴薯直鏈澱粉純品制備方法
(參考件)
A.1 儀器、設備
A.1.1 離心機(4000r/min)。
A.1.2 電動攪拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空乾燥箱。
A.1.5 磁力攪拌器。
A.1.6 232型甘汞電極或具有相同性能的其他型號。
A.1.7 213型鉑電極或具有相同性能的其他型號。
A.1.8 0-1.000V毫伏表。
A.2 試劑
除註明者外,均為分析純,水為蒸餾水。
A.2.1 氫氧化鈉(GB629—81),0.5mol·L-1水溶液。
A.2.2 鹽酸(GB622—77),1mol.L-1、1.5mol.L-1、2mol.L-1水溶液。
A.2.3 正丁醇(HG3—1012—76)。
A.2.4 異戊醇(HG3—996—76)。
A.2.5 碘酸鉀標准溶液:稱取 0.1784g碘酸鉀(GB651—77,優級純)用水溶解後,轉
入 1000ml容量瓶中用水定容,即 8.34×10-4mo1.L-1。
A.2.6 碘化鉀溶液:稱取66.40g碘化鉀(GB1272—77)用水稀釋至1000ml,即0.4moL-1。
A.3 制備方法
稱取馬鈴薯澱粉 10g,加少量無水乙醇使樣品濕潤,再加入 350m10.5mol.L-1氫氧化
鈉,放入沸水浴加熱攪拌 20min至完全分散,冷卻,以 4000r/min離心 20min,取上清液
用 1.5moI·L-1鹽酸調至 pH6.5(用 pH精密試紙),然後加入 1.1( V/V)丁醇 -異戊醇
80ml,在沸水浴中加熱攪拌 10min,冷卻至室溫。移入冰箱內(2-4 )靜置 24h去掉上層
污物層,以 4000r/min離心 15min,棄掉上清液,沉澱物即為粗直鏈澱粉。
用飽和正丁醇水溶液洗滌沉澱物(粗直鏈澱粉),4000r/min離心 15min,將沉澱物
轉入 200ml飽和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加熱溶解(10-15min),冷卻至室溫,放
入冰箱內(2-4 )24h,棄去上層污物層,以 4000r/min離心 15min,沉澱物再加 200ml
飽和正丁醇水溶液加熱溶解,反復純化三次。最後沉澱物用無水乙醇反復洗滌離心 3-
4次,在真空乾燥箱中(55-56 )乾燥。即得直鏈澱粉純品。
A.4 純品質量鑒定
A.4.1 澱粉含量測定
稱 0.1000g純品加入 10m10.5mol·L-1氫氧化鈉在沸水浴中加熱分散,再加入21.5ml2mol
·L-1鹽酸,在沸水浴迴流水解 2h,用費林氏液法(GB5513—85《糧食、油料檢驗 還
原糖和非還原糖測定法》)測定還原糖,乘以 0.9即得澱粉量,計算純品含量。
A.4.2 碘 -澱粉復合物吸收光譜測定
取5.4溶液 2ml(1mg/ml直鏈澱粉)及 0.09mol·L-1氫氧化鈉溶液 3ml加 50ml水稀
釋後,再加入 1mol·L-1乙酸溶液 1ml和碘試劑 1ml,用水定容至 100ml,顯色 10min,於
分光光度計測定 500-800nm的吸收譜。
A.4.3 碘結合量測定
A.4.3.1 測定
稱取重量相當於含 0.1000g澱粉的烘乾馬鈴薯直鏈澱粉純品於 100ml容量瓶中,加幾滴
無水乙醇濕潤後再加入 0.5mol·L-1氫氧化鈉溶液 10ml,置沸水浴完全分散,冷卻、加水定
容。吸 5ml(含直鏈澱粉 5mg)分散液放入 200ml燒杯中,加入 85ml水,5ml1mol·L-1鹽酸
及5ml0.4mol·L-1碘化鉀溶液,按電位滴定裝置要求,把燒杯置於電磁攪拌器上,將鉑電極
及甘汞電極插入液面下,在電磁攪拌下,用 5mi微量滴定管滴加碘酸鉀標准溶液,每次滴加
0.2ml(或 0.1ml),加後 1min讀取毫伏數,滴定終點用二次微商法計算。
A 4.3.2 計算
0.6346
直鏈澱粉碘結合量,% =-------×T×100
m
式中:m——直鏈澱粉質量,mg;
T——8.34×10-4mol·L-1碘酸鉀溶液滴定體積,ml;
0.6346——每毫升 8.34×10-4mol.L-1碘酸鉀溶液相當於碘的質量,0.6346mg。
A.4.4 馬鈴薯直鏈澱粉純品標准
馬鈴薯直鏈澱粉純品必須具備:a.λmax為 640-650nm;b 澱粉含量在 85%以上;c 碘結
合量在 19.5以上;d.A0.002%,λmax在 20℃時為340以上。
1cm
附 錄 B
水稻、玉米、穀子支鏈澱粉標准品的選擇與制備
(參考件)
B.1 碘 -澱粉復合物吸收光譜測定
取 5.5溶液 5ml(1mg/mL支鏈澱粉),加 50ml水稀釋後,再加入 1mol·L-1乙酸溶液
1ml和碘試劑 1ml,加水至 100ml,顯色 10min,用分光光度計測定 400-640nm的吸收譜。
B.2 標准品的選擇
水稻、玉米、穀子支鏈澱粉標准品可以從相應的蠟質穀物品種中選擇,標准品必須
分別具備:
水稻:λmax520-530nm,A0.005%, 620nm,在20℃時為17以下;
1cm
玉米:λmax520-530nm,A0.005%, 620nm,在20℃時為25以下;
1cm
穀子:λmax530-540nm,A0.005%, 620nm,在 20℃時為22以下。
1cm
B.3 標准品制備
取適量(10-20g)通過 0.177-0.149mm孔徑篩(80-100號)的蠟質谷粉,分別
用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器迴流脫脂 16h,放入真空乾燥箱烘乾(55-56℃)備
用,同時按 GB5006—85測定澱粉含量。朋友。這是2007年的測定標准。可以參考一下
⑺ 詳細解釋配位滴定考慮副反應的計算
你是參加競賽嗎?
[Y]指的是平衡時的Y濃度,就是沒有被反應的Y濃度(不論是主反應還是副反應)
什麼叫「M是什麼的比例「,說具體點,看你的表述M像是參與主反應的金屬離子
你把[Y』]寫成[Y']=[Y]+[HY]+[H2Y]+[H3Y]+[H4Y]+[H5Y]+[H6Y](EDTA可以看成六元酸),推上面的公式就知道+1和-1是怎麼來的了,下面的M同理
這個你給的這幾張圖里已經說了,仔細看一下吧。
⑻ 一次微商法與二次微商法求算滴定點對應的滴定劑的體積有何不同
摘要 您好,一次微商法與二次微商法求算滴定點對應的滴定劑的體積區別不大,常用的是二次微商法
⑼ 請教:滴定管修正值計算公式
△V=V1-m/K×1000
式中:△V-校正值,mL;V1-滴定管的讀數,mL;m-稱出水的質量,g;K-校準溫度下1L水的質量,g。
滴定管在使用前按本規程進行校正,不合格不得使用。
先用潔凈燒杯盛接適量蒸餾水放置於天平室內,插入溫度計觀測溫度。
將校正用的蒸餾水、錐形瓶、滴定管在天平室內的滴定台上放置一段時間,使水溫和室溫相差不超過0.1℃。
(9)二次微商法滴定計算擴展閱讀:
滴定管是滴定時,准確測量標准溶液體積用的儀器,分為酸式滴定管和鹼式滴定管。
酸式滴定管下端帶有旋塞,也已用來裝酸性,中性,和氧化性溶液,但不可用來裝鹼性溶液,以免鹼性溶液腐蝕玻璃旋塞而造成粘連,使滴定管無法使用。鹼式滴定管可以用來裝鹼性或中性溶液,但不可裝具有氧化性的溶液(如KMnO4溶液,AgNO3溶液等)。
在選擇滴定管的顏色是,需要避光,防止氧化的溶液應選擇棕色滴定管,除此以外可選擇白色滴定管。
⑽ 滴定電極中的二次微商法的Δ2E/ΔV到底時什麼
電位滴定來測定滴定程電極電位自(或電勢)變化電位(或電勢)突躍確定滴定終點再由滴定程消耗標准溶液體積濃度計算待測離濃度求待測組含量
電位滴定終點確定:E-V曲線、△E/△V-V曲線(階微商)及△2E/△V2-V曲線(二階微商)二階微商確定滴定終點般直接由內插計算滴定終點體積