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電位滴定微商法

發布時間: 2022-05-29 05:13:39

Ⅰ 電位滴定確定化學計量點的方法有哪些

一、繪E-V曲線法(測定電勢和所用滴定液的體積);
二、繪(貝塔E/貝塔V)-V曲線法;
三、二級微商法
四、格氏作圖法。
電位滴定方法
1 直接滴定法
由指示電極和參比電極組成電池直接進行滴定,由指示電極的電位確定終點。直接滴定法終點的確定可分為三種類型:第一種是指示電極對試液中的被測離子敏感。例如用F—電極為指示電極,用La(NO3)3標准溶液滴定F-,由F-電極檢出在等當點的電位突躍;第二種是指示電極對滴定劑敏感。例如用Pb2+標准溶液滴定,過了等當點後Pb2+稍一過量,Pb2+電極的電位就發生突躍;第三種是電極對指示劑敏感。例如用四亞乙基五胺(TEPA)滴定Ni2+,加入Cu2+為指示劑,以Cu2+電極做指示電極。過了等當點後只要TEPA稍有過量,馬上與Cu2+結合,使Cu2+急劇減少,Cu2+電極的電位出現突躍,表明終點已到。
2 示差滴定法
這種方法基於濃差電池的原理。將兩支相同的離子選擇性電極,一支浸於被測溶液中,另一支浸入標准溶液中,再用鹽橋聯接兩溶液構成濃差電池。若兩個溶液的組成基本相同或都加入等量離子強度調節劑,則活度系數和液體接界電位相等,那麼電池電動勢與離子濃度的關系為:
(3-61)
示差滴定法直接讀出ΔE/ΔV值,它最大時即為滴定終點。
示差滴定法的一個特殊應用,就是零電位法,它的原理也是濃差電池,根據式(3-61)當Cx=Cs時,E=0。這種方法是在標准溶液中滴加濃度更大的標准溶液或者滴加水來使E=0,還可以用幾種不同濃度的標准溶液。測量濃差電池的電動勢E,畫E-lgCs曲線,將其外推至E=0的點,由這點求出相應的lgCx值。這種方法適宜於測定微量樣品。
3 恆電流滴定法
恆電流滴定法又被稱做雙電位滴定法。在兩個相同的指示電極上施加電壓,使微小但是穩定的電流流過兩個電極,以滴定過程中兩個電極間的電位差確定終點。例如用I2滴定,如果可逆電對 |佔主導地位,則兩電極間的電位差較大。但是,過化學計量點之後,佔主導地位的是可逆電對I2|I-,這時兩電極間電位差為零,所以化學計量點處電位有突躍。
恆電流滴定法的優點是,只要求被測物質或滴定劑之中有一個是電活性的。
4 電位滴定法的准確度
一般來說,電位滴定法的准確度要優於直接電位法。影響電位滴定法准確度的主要因素有滴定反應的平衡常數、干擾離子的濃度,樣品溶液中離子的起始濃度等。各種因素的影響集中表現在准確確定化學計量點上。
設化學計量點之後的第一個滴定點加入的滴定劑所得的離子濃度為C1,那麼根據滴定反應有:
C1 = Ct (V1 - Ve ) / (Vx + V1) (3-62)
式中Ct是滴定劑濃度,Ve是化學計量點對應的體積,Vx是樣品溶液體積,V1是化學計量點之後第一滴定點所用滴定劑體積。將(3-62)式微分,得:
(Vx+V1)dC1 = CtdVe (3-63)
化學計量點的誤差直接取決於C1的誤差,結合(3-62),(3-63)式,可得等當點相對誤差公式為:
(3-64)
由(3-64)式可知,化學計量點之後的第一個滴定點越接近於化學計量點,滴定誤差就越小;當V1/Ve時,誤差為0。就是說dC1/C1越小則滴定誤差越小。求出C1,再用各個定量方法所對應的誤差公式來計算dC1/C1。=1
5 電位分析法的應用
電位滴定可以完成以中和、沉澱、氧化還原以及絡合等化學反應為基礎的容量滴定,同樣,電位滴定法還可用在有色或混濁的溶液和非水溶劑體系的分析上。但是,電位滴定法用於水溶液中的酸鹼滴定時,只能用於電離常數大於10-8的那些酸鹼,太弱的酸或鹼,在滴定時終點不明顯,這種情況下如果選擇合適的非水溶劑,就能使滴定時電位突躍明顯增大。例如,苯酚苯胺的電離常數約為10-10,它們在水溶液中無法進行滴定,但是在非水溶劑中卻能很好的進行滴定。
pH測量不僅應用於實驗室的日常分析,現在也廣泛地應用於現代工業生產過程的控制中,用於高溫、低溫、高壓下的pH測量儀器也已經得到了開發。
生活飲用水、工業用水以及工業廢水中各種離子的檢測和監測都用到了離子選擇性電極。在醫學上,離子選擇性電極用於測定人血和生物體液中的各種離子,或者作為電化學感測器,各種微型離子電極可用來探測活體組織中體液內某些離子的活度,對葯理和病理研究有著重要的意義。
在物理化學研究中也廣泛地用到了電位分析法。比如用電位分析法來測定溶度積,離子活度系數,酸鹼電離常數,絡合物穩定常數等。

Ⅱ 什麼是二次微商法,他的公式是什麼

二次微商法即電位滴定法,即是在滴定過程中通過測量電位變化以確定滴定終點的方法。

1、電位滴定法是靠電極電位的突躍來指示滴定終點。在滴定到達終點前後,滴液中的待測離子濃度往往連續變化n個數量級,引起電位的突躍,被測成分的含量仍然通過消耗滴定劑的量來計算。

2、使用不同的指示電極,電位滴定法可以進行酸鹼滴定,氧化還原滴定,配合滴定和沉澱滴定。酸鹼滴定時使用PH玻璃電極為指示電極,在氧化還原滴定中,可以從鉑電極作指示電極。

在配合滴定中,若用EDTA作滴定劑,可以用汞電極作指示電極,在沉澱滴定中,若用硝酸銀滴定鹵素離子,可以用銀電極作指示電極。

3、在滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,電極電位E不斷發生變化,電極電位發生突躍時,說明滴定到達終點,用微分曲線比普通滴定曲線更容易確定滴定終點。

4、二次微商曲線,用相鄰兩次的E、V值求△E=0時即等當點時滴定溶液的體積。

其公式為:Ve=V1+(V2-V1){(△2E/△V2)/[(△2E/△V2)+(△2E//△V/2)]}。 

(2)電位滴定微商法擴展閱讀:

電位滴定與其他滴定法的比較:

1、與直接電位法相比

①、電位滴定是通過測量電位變化,算出化學計量點體積;

②、電位滴定準確度和精密度高;

③、電動勢並沒有直接用來計算待測物的濃度。

2、與指示劑滴定法相比

①、電位滴定可用於滴定突躍小或不明顯的滴定反應;

②、電位滴定可用於有色或渾濁試樣的滴定;

③、電位滴定裝置簡單、操作方便,可自動化;

④、電位滴定常採用等步長滴定。

參考資料來源:網路—電位滴定

Ⅲ 國標委發表的車用燃料甲醇的具體內容

車用燃料甲醇標准----(正式的)
1 范圍
本標准規定了車用燃料甲醇的技術要求、試驗方法、檢驗規則及標志、包裝、運輸、貯存和安全等。
本標准適用車用燃料甲醇的生產、檢驗和銷售。該產品用作車用甲醇燃料的原料。
分子式:CH4O
結構式:CH3-OH
相對分子質量:32.042(按2007年國際相對原子質量)
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用,其最新版本適用於本標准。
GB 190 危險貨物包裝標志
GB/T 601-2002 化學試劑
滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
GB/T 602-2002 化學試劑
雜質測定用標准溶液的制備(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 603-2002 化學試劑
試驗方法中所用制劑及製品的制備(ISO 6353-1:1982,NEQ)
GB/T 1250 極限數值的表示方法和判定方法
GB/T 3723 工業用化學產品采樣安全通則(GB/T 3723-1999,idtISO3165:1976)
GB/T 4472 化工產品中密度、相對密度測定通則
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定
卡爾•費休法(通用方法)(ISO 760:1978,NEQ)
GB/T 6324.2-2004 揮發性有機液體 水浴上蒸發後干殘渣測定的通用方法(ISO 759:1981,Volatile organic liquids for instrial use-Determination of dry resie after evaporation on a water bath-General method,MOD)
GB/T 6678-2003 化工產品采樣總則
GB/T 6680-2003 液體化工產品采樣通則
GB/T 6682-2008 分析實驗室用水規格和試驗方法(ISO 3696:1987,MOD)
GB/T 7534-2004 工業用揮發性有機液體沸程的測定(ISO 4626:1980,Volatile organic liquids-Determination of boiling range of organic solvents used as raw materials,MOD)
GB/T 9722-2006 化學試劑
氣相色譜法通則
GB 18350-2001 變性燃料乙醇
GB/T 17476-1998 使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎油中某些元素測定法(電感耦合等離子體發射光譜法)
3 技術要求
車用燃料甲醇應符合表1所示的技術要求。
表1
技術要求

目 指

外觀 無色透明液體,無可見雜質
密度(ρ20)/(g/cm3) 0.791~0.793
沸程(0℃,101.3 kPa,在64.0℃~65.5℃范圍內,包括64.6℃±0.1℃)/℃
≤ 1.0
水w/%
≤ 0.15
酸(以HCOOH計)w/%

或鹼(以NH 計)w/%
≤ 0.003
0.0008
無機氯含量/(mg/L)
≤ 1
鈉含量/(mg/ kg) ≤ 2
蒸發殘渣w/%
≤ 0.003

註:當需要測定甲醇的質量分數時,其試驗方法參見附錄A。

4 試驗方法
4.1 警示
試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況,操作者應採取適當的安全和防護措施。
4.2 一般規定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682-2008規定的三級水。
分析中所用標准滴定溶液、制劑及製品,在沒有註明其它要求時,均按GB/T 601—2002和GB/T 603—2002之規定製備。
4.3 外觀
在具塞比色管中加入實驗樣品,在日光或日光燈下目測。
4.4 密度的測定
按GB/T 4472-1984中密度計法的規定進行。
在15℃~35℃的范圍內,試樣密度的溫度校正系數為0.00093 g/( cm3•℃)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差值不大於0.0005 g/cm3。
4.5
沸程的測定
按GB/T 7534-2004的規定進行測定。蒸餾燒瓶:100mL,溫度計的示值范圍50℃~70℃,分度值為0.1℃。
4.6
水分的測定
按GB/T 6283-2008的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果之差不大於0.01%。
4.7
酸度或鹼度的測定
4.7.1 方法概要
試樣用不含二氧化碳的水稀釋,以溴百里香酚藍為指示劑,試樣呈酸性則用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定游離酸,試樣呈鹼性則用硫酸標准滴定溶液滴定游離鹼。
4.7.2
試劑
4.7.2.1
氫氧化鈉標准滴定溶液: (NaOH)=0.01 mol/L;
4.7.2.2
硫酸標准滴定溶液: (1/2 H2SO4)=0.01 mol/L;
4.7.2.3
溴百里香酚藍指示液:1 g/L;
4.7.2.4
無二氧化碳的水。
4.7.3
儀器
滴定管:10mL,分刻度為0.05mL。
4.7.4
分析步驟
4.7.4.1試樣用等體積的無二氧化碳的水稀釋,加4~5滴溴百里香酚藍指示液鑒別,若呈黃色,為酸性反應,測定酸度;若呈藍色,為鹼性反應,則測定鹼度。
4.7.4.2取50mL無二氧化碳的水於250mL錐形瓶中,加4~5滴溴百里香酚藍指示液。測定游離酸時,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈淺藍色,加入50mL試樣,再用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液由黃色變為淺藍色,保持30 s不褪色即為終點。測定游離鹼時,用硫酸標准滴定溶液滴定,溶液由藍色變為黃色,保持30 s不褪色即為終點。
4.7.5 結果計算
酸度以甲酸(HCOOH)的質量分數 計,數值以%表示;鹼度以氨(NH )的質量分數 計,數值以%表示;分別按式(1)和式(2)計算:

………………………………(1)
………………………………(2)
式中:

——試料消耗氫氧化鈉標准滴定溶液(4.8.2.1)的體積的數值,單位為毫升(mL);
——氫氧化鈉標准滴定溶液濃度的准確數值,單位為摩爾每升(mol/L);
——甲酸的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( =46.02);
ρ1——測定溫度t時的試樣的密度,單位為克每立方厘米(g/ );
——硫酸標准滴定溶液(4.8.2.2)的體積的數值, 單位為毫升(mL);
——硫酸標准滴定溶液濃度的准確數值, 單位為摩爾每升(mol/L);
——氨的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol)( =17.03);
——試樣的體積的數值,單位為毫升(mL)( =50)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的相對偏差不大於30%。
4.8
無機氯含量的測定
4.8.1 沉澱滴定法
4.8.1.1方法提要
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5~10.5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀滴定氯化物時,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被沉澱出來,鉻酸鹽與過量的硝酸銀反應以鉻酸銀的形式被沉澱,產生磚紅色指示滴定終點,該沉澱滴定的反應如下:
4.8.1.2 試劑
4.8.1.2.1 硫酸溶液,1+99;
4.8.1.2.2 氫氧化鈉溶液,2g/L;
4.8.1.2.3 鉻酸鉀(K2CrO4)溶液:50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量水中,滴加硝酸銀溶液至有紅色沉澱生成。搖勻,靜置12h,過濾並用水稀釋至100mL 。
4.8.1.2.4 硝酸銀標准滴定溶液,c(AgNO3)=0.01 mol/L:按GB/T 601-2002配製和標定,稀釋10倍備用。
4.8.1.2.5 酚酞指示液:稱取0.5g酚酞溶於50mL乙醇(95%),加50mL水,再滴加氫氧化鈉溶液(4.8.1.2.2)使呈微粉紅色。
4.8.1.3
分析步驟
4.8.1.3.1 樣品處理
取300mL樣品於瓷蒸發皿中,用氫氧化鈉溶液調節pH =8~9,置於水浴上蒸干,放入馬弗爐中在600℃下灼燒1小時,冷卻,用70mL水浸泡20min左右,再用30mL水分3次沖洗蒸發皿,定量轉移至250mL錐形瓶中。
4.8.1.3.2測定
在樣品溶液中加一滴酚酞指示劑,用硫酸溶液或氫氧化鈉溶液調節樣品溶液至粉紅色剛剛褪去。加入2mL鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准滴定溶液滴定至磚紅色剛剛出現即為終點。
4.8.1.3.4
空白試驗
在測定的同時,按與測定相同的步驟,
用100mL水代替試料,使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。
4.8.1.4
結果計算
氯化物含量w3,數值以mg/L表示,按式(3)計算:
…………………………… (3)
式中:
V1——空白消耗硝酸銀標准滴定溶液(4.9.2.5)的體積的數值,單位為毫升(mL);
V2——試樣消耗硝酸銀標准滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(mL);
c——硝酸銀標准滴定溶液濃度的准確數值, 單位為摩爾每升(mol/L);
V——試樣的體積的數值,單位為毫升(mL);
M——氯的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/ mol)(M=35.45)。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.05mg/L。測定結果精確至0.01 mg/L。
4.8.2
電位滴定法(仲裁法)
4.8.2.1 方法提要
以玻璃電極為參比電極,銀電極為指示電極,用硝酸銀標准滴定溶液滴定車用燃料甲醇試樣中的氯離子,按照電位的「突躍」點(用二級微商法)判定其滴定終點。根據硝酸銀標准滴定溶液的消耗量,計算出試樣中氯離子的含量。
4.8.2.2
儀器和設備、試劑和溶液、操作步驟及結果計算參照GB 18350-2001附錄C第一法。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的測定結果,兩次平行測定結果之差不大於0.1mg/L。
4.9 鈉含量的測定
按照GB/T 17476-1988的規定進行測定。其中試樣的制備為:分別稱取兩份試樣,各加入適量的內標元素,充分搖勻。推薦使用的波長為589.59nm。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為試樣的測定結果,兩次平行測定結果之差不大於0.1mg/kg。
4.10
蒸發殘渣含量的測定
按GB/T 6324.2-2004的規定進行。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.0005%。
5 檢驗規則
5.1 檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
5.1.1 出廠檢驗項目為表1中的外觀、密度、沸程、水分、酸度或鹼度,應逐批進行檢驗。
5.1.2 型式檢驗項目為表1中的所有項目,在正常生產的情況下,每三個月應至少進行一次型式檢驗。有下列情況之一時,也應進行型式檢驗:
a)
更新關鍵生產工藝;
b)
主要原料有變化;
c)
停產又恢復生產;
d)
出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異;
e)
合同規定。
5.2
車用燃料甲醇由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗。生產廠應保證每批出廠產品都符合本標準的要求,並附有一定格式的質量證明書,內容包括:生產廠名稱和廠址、產品名稱、生產日期或批號、凈含量和本標准編號等。
5.3 在原材料、工藝不變的條件下,產品連續生產的實際批為一個組批,但若干個生產批構成一個檢驗批的時間通常不超過一天。
5.4 采樣按GB/T 3723、GB/T 6678-2003和GB/T 6680-2003的規定進行。所采樣品總量不得少於1L。將樣品充分混勻後,分裝於兩個清潔、乾燥、帶磨口塞的玻璃瓶中,貼上標簽,註明生產廠名稱、產品名稱、批號、規格、采樣日期和采樣者,一瓶供分析檢驗用,另一瓶保存備查。
5.5 檢驗結果的判定按GB/T 1250中規定的修約值比較法進行。檢驗結果中如有一項指標不符合本標準的要求時,桶裝產品應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行檢驗,罐裝產品應重新多點采樣進行檢驗。重新檢驗的結果即使只有一項指標不符合本標准要求,整批產品為不合格。
6 標志、包裝、運輸、貯存
6.1 標志
車用燃料甲醇產品包裝容器上應塗有牢固的標志,其內容包括:生產廠名稱、產品名稱、本標准編號、商標、批號、凈重和GB 190中「易燃液體標志」和 「有毒品標志」。
6.2
包裝

應使用專用的槽車或罐車裝運。灌裝後的槽車或罐車應加鉛封。
6.3
運輸
6.3.1
運輸工具(包括槽車或罐車等)應潔凈、無水。不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混裝混運。
6.3.2
在運輸過程中應防止外界水分的吸入。
6.3.3
裝卸時應輕裝輕卸,防止劇烈震盪、撞擊;遠離熱源和火種。運輸、裝卸工作中應按照危險貨物運輸規定進行。
6.4
貯存
6.4.1
產品應貯存在乾燥、通風、低溫、不受日光直接照射並隔絕熱源和火種的地方。庫區應符合國家有關防火設計規范要求。露天貯罐應有噴淋水或其他冷卻設施。
6.4.2
產品不得與易燃、易爆、有腐蝕性的物品混合存放。

7 安全
7.1
危險警告
車用燃料甲醇是易燃液體,閃點為8℃,自燃溫度為436℃。空氣中爆炸極限6%~36.5% (體積分數)。遇熱、明火易引起激烈燃燒或爆炸。車用燃料甲醇有毒,甲醇蒸汽對神經系統有刺激作用,吸入人體內,可引起失明和中毒。
7.2
安全措施
車用燃料甲醇溢出時應立刻用水沖洗。著火時,用砂子、乾粉或抗溶性泡沫滅火器、石棉布等進行撲救。應避免車用燃料甲醇與皮膚接觸,如果濺到皮膚上或眼睛裡時,應迅速用大量清水沖洗,急速醫治。

附錄A
(資料性附錄)

車用燃料甲醇中甲醇含量的測定方法
A.1
范圍

本試驗方法規定了車用燃料甲醇中甲醇含量及雜質測定的氣相色譜法。本方法適用於測定車用燃料甲醇中雜質的質量分數為0.0005%~3%的樣品。氣相色譜法不能保證測定出車用燃料甲醇中的所有雜質組分,特別是不揮發性組分和火焰離子化檢測器檢測信號弱的或無檢測信號的組分。
A.2
方法概要
用氣相色譜法,在選定的工作條件下,樣品經汽化通過毛細管色譜柱,使其中各組分得到分離,用氫火焰離子化檢測器檢測。測定定量校正因子,根據內標法或外標法計算出雜質組分的質量分數。用100減去雜質和水的質量分數即為甲醇的質量分數。
A.3
試劑
A.3.1
異丙醇:色譜純,內標物;
A.3.2
乙酸乙酯:色譜純,內標物;
A.3.3
甲醇:質量分數不小於99.98%,乙醇的質量分數不超過0.001%,如果乙醇含量大於此量,應扣除本底;
A.3.4
氫氣:體積分數不低於99.9%,經硅膠與分子篩乾燥、凈化;
A.3.5
氮氣:體積分數不低於99.95%,經硅膠與分子篩乾燥、凈化;
A.3.6
空氣:經硅膠與分子篩乾燥、凈化。
A.4
儀器
A.4.1
氣相色譜儀:配有火焰離子化檢測器,整機靈敏度和穩定性符合GB/T 9722-2006中的有關規定;
A.4.2
記錄儀:色譜數據處理機或色譜工作站;
A.4.3
進樣器:微量進樣器,0.5μL或1μL。
A.4.4 色譜柱及典型色譜操作條件
推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件見表A.1。典型的毛細管柱色譜圖和燃料用甲醇樣品色譜見圖A.1。其他能達到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件也可使用。
表A.1 推薦的毛細管色譜柱和典型色譜操作條件
色譜柱 固定相為PEG-20M的熔融石英毛細管柱
柱長/柱內徑/液膜厚度 30 m×0.32mm×0.5μm
柱溫/℃ 40℃(4min),10℃/min,100℃(6min)
40~80
汽化室溫度/℃ 150
210
240
檢測器溫度/℃ 200
載氣(N2)流速/(mL/min) 0.7
空氣流量/(mL/min) 300
氫氣流量/(mL/min) 30
分流比 20∶1
進樣量/μL 0.8
0.8

1-二甲氧基甲烷;2-丙酮;3-未知物;4-乙酸乙酯(內標):5-異丙醇;6-乙醇;
7-仲丁醇;8-正丙醇;9-異丁醇;10-正丁醇。

圖A.1
配製的典型色譜圖
A.5 分析步驟
啟動氣相色譜儀,按表A.2
所列色譜操作條件調試儀器,穩定後准備進樣分析。
用進樣器進樣分析,用色譜數據處理機或積分儀處理計算結果。
A.6
定量方法
內標法。在樣品的雜質組分種類單一並已知的情況下,可採用外標法。
A.7
結果計算
A.7.1
內標法的計算
車用燃料甲醇雜質的質量分數Wi,數值以%表示,按公式(A.1)計算:

......................( A.1)
式中:
Ai——被測雜質組分的峰面積;
——被測雜質組分的相對校正因子;

ms——內標物的質量,g;

As——內標物的峰面積;

m ——試料的質量,g。
取兩次平行測定算術平均值作為測定結果,兩次平行測定結果的相對偏差不得大於20%。
A.7.2
外標法的計算
車用燃料甲醇雜質的質量分數Wi
,數值以%表示,按公式(A.2)計算:

••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••••• (A.2)
式中:
Ei——標准樣品中組分i以%表示的質量分數;
Ai——試樣中組分i的峰面積;
AE——標准樣品中組分i的峰面積。
A.7.3 甲醇質量分數的計算
車用燃料甲醇中甲醇的質量分數W,數值以%表示,按公式(A.3)計算:

W =100-∑Wi-W水
.....................( A.3)
式中:
∑Wi——車用燃料甲醇雜質的質量分數之和;
W水 ——按照4.6測得的車用燃料甲醇中水的質量分數。
取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.2%。

Ⅳ 自動電位滴定儀如何判斷滴定終點

電位滴定終點的確定,不必知道終點電位的確定值,只要測得電位值的變化,就可通過作圖法或者二階微商法確定滴定終點。

Ⅳ 《磷酸的電位滴定》的數據處理問題

具體數據處理方法為:根據測試數據繪制E-V曲線,然後做兩條余與滴定曲線相切,並與橫軸夾角為45度的直線A、B,再做垂直於橫軸的直線,使夾在AB間的線段被曲線交點C平分,即C點就是拐點,即加入滴定劑的體積(V)。

電位滴定終點的判定方法有繪制E-V曲線法、繪制△E/△V-V曲線法和二級微商法。

(5)電位滴定微商法擴展閱讀:

利用電位滴定e-v曲線確定滴定至終點時滴定劑的體積。

電位滴定法是測定在滴定過程中的電極電位(或電動勢)變化,以電位(或電動勢)的突躍確定滴定終點,再由滴定過程中消耗的標准溶液的體積和濃度計算待測離子的濃度,以求得待測組分的含量。

電位滴定法的終點確定方法常有:E-V曲線法、△E/△V-V曲線法(一階微商法)及△2E/△V2-V曲線法(二階微商法)。二階微商法確定滴定終點一般直接由內插法計算滴定終點的體積。

Ⅵ 電位滴定法確定滴定終點的△E/△V-V曲線法和二級微商法各有什麼優點

【】電位滴定法確定滴定終點的△E/△V-V曲線法法的優點是,用作圖法得到的尖峰即為回終點,確定答終點較為准確;
【】電位滴定法確定滴定終點的二級微商法優點是:二級微商等於零處即為終點,這樣計算得到的終點體積值,終點更為准確。

Ⅶ 如何分別測出氫氧化鈉中碳酸鈉的含量

【分別測出氫氧化鈉中碳酸鈉的含量的方法】可以採用電位滴定法測定,電位滴定法測定的基本原理是,將指示電極參比電極與待測溶液組成工作電池,用標准溶液滴定待測溶液,測定滴定過程中溶液電位的變化,用適當的數學方法,確定滴定終點。電位滴定法確定滴定終點的方法,可以分為E-V曲線法、一階微商法及二階微商法,其中二階微商法還可以分為作圖法和計演算法(線性內插法)。在上述確定滴定終點的方法中,最常用的是二階微商法的計演算法。

對酸鹼電位滴定法而言,由於滴定過程中溶液的pH存在變化,通常可以用氫離子選擇性電極作指示劑,飽和甘共電極(或銀-氯化銀電極)做參比電極,與待測溶液構成工作電池。該電池電動勢與待測溶液pH存在如下關系:

以上兩個突躍對應的滴定終點,本實驗用氫離子選擇性復合電極測定溶液電位的變化,用二階微商法的內插法測定滴定終點。

Ⅷ 1.為什麼可以用電位滴定法測定弱酸的電離常數

因為弱酸的電離常數是根據氫離子濃度來計算的,而電位滴定法是在滴定過程中根據指示電位和參比電極的電位差或溶液的pH值的突躍來確定終點的方法。在酸鹼電位滴定過程中,隨著滴定劑的不斷加入,被測物與滴定劑發生反應,溶液 pH 值不斷變化,就能確定滴定終點。滴定過程中,每加一次滴定劑,測一次 pH值,在接近化學計量點時,每次滴定劑加入量要小到 0.10mL 且體積相同,滴定到超過化學計量點為止。這樣就得到一系列滴定劑用量 V 和相應的 pH 值數據。因此可以用電位滴定法測試弱酸的電離常數。

Ⅸ GB 1266 中檢測氯化鈉含量時,為什麼要加入澱粉溶液熒光素指示劑又起什麼作用

考慮到氯化銀沉澱的生成會影響終點的觀察。本文提出硝酸銀電位滴定法測定氯化鈉試劑含量,用二階微商法確定滴定終點。通過多次試驗結果證明

Ⅹ 磷酸電位滴定實驗中怎樣用一階微商法求出ka1

磷酸是三元酸,關於它的電位滴定有標准,詳細情況和我聯系

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