气相方法学

㈠ 气相色谱法原理

气相色谱法(GC)原理是利用物质的吸附能力、溶解度、亲和力、阴滞作用等物理性质的不同，对混合物中各组分进行分离、分析的方法。
气相色谱系统由盛在管柱内的吸附剂或惰性固体上涂着液体的固定相和不断通过管柱的气体的流动相组成。将欲分离、分析的样品从管柱一端加入后，由于固定相对样品中各组分吸附或溶解能力不同，即各组分在固定相和流动相之间的分配系数有差别，当组分在两相中反复多次进行分配并随移动相向前移动时，各组分沿管柱运动的速度就不同，分配系数小的组分被固定相滞留的时间短，能较快地从色谱柱末端流出。以各组分从柱末端流出的浓度 c对进样后的时间t作图，得到的图称为色谱图。当色谱过程为冲洗法方式时，组分在进样后至其最大浓度流出色谱柱时所需的保留时间tR，与组分通过色谱柱空间的时间tM，及组分在柱中被滞留的调整保留时间t'R之间的关系是：式中t'R与tM的比值表示组分在固定相比在移动相中滞留时间长多少倍，称为容量因子k。
从色谱图还可以看到从柱后流出的色谱峰不是矩形，而是一条近似高斯分布的曲线，这是由于组分在色谱柱中移动时，存在着涡流扩散、纵向扩散和传质阻力等因素，因而造成区域扩张。在色谱柱内固定相有两种存放方式，一种是柱内盛放颗粒状吸附剂，或盛放涂敷有固定液的惰性固体颗粒〔载体或称担体〕；另一种是把固定液涂敷或化学交联于毛细管柱的内壁。用前一种方法制备的色谱柱称为填充色谱柱，后一种方法制备的色谱柱称为毛细管色谱柱（或称开管柱）。
气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。
气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的单体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分，气相色谱属于柱色谱，根据所使用的色谱柱粗细不同，可分为一般填充柱和毛细管柱两类。一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中，管内径为2～6毫米。毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1～0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上，填充毛细管柱是近几年才发展起来的，它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中，然后加热拉制成毛细管，一般内径为0.25～0.5毫米。
在实际工作中，气相色谱法是以气液色谱为主。

气相色谱法中可以使用的检测器有很多种，最常用的有火焰电离检测器（FID）与热导检测器（TCD）。这两种检测器都对很多种分析成分有灵敏的响应，同时可以测定一个很大的范围内的浓度。TCD从本质上来说是通用性的，可以用于检测除了载气之外的任何物质（只要它们的热导性能在检测器检测的温度下与载气不同），而FID则主要对烃类响应灵敏。FID对烃类的检测比TCD更灵敏，但却不能用来检测水。两种检测器都很强大。由于TCD的检测是非破坏性的，它可以与破坏性的FID串联使用（连接在FID之前），从而对同一分析物给出两个相互补充的分析信息。

有一些气相色谱仪与质谱仪相连接而以质谱仪作为它的检测器，这种组合的仪器称为气相色谱-质谱联用（GC-MS，简称气质联用），有一些气质联用仪还与核磁共振波谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种仪器称为气相色谱-质谱-核磁共振联用（GC-MS-NMR）。有一些GC-MS-NMR仪器还与红外光谱仪相连接，后者作为辅助的检测器，这种组合叫做气相色谱-质谱-核磁共振-红外联用（GC-MS-NMR-IR）。但是必须指出，这种情况是很少见的，大部分的分析物用单纯的气质联用仪就可以解决问题。

㈡ 用气相做方法学，定量限进样几次是不是和液相一样也是6次

其实这一点在药典上没有明确规定，指导原则也没有详细说，但是在审评中心的回指导讲座上面审评老答师曾经提过，只要做定量限，就需要在定量限出验证精密度和回收率。如果将线性浓度最低点也设置到这里就可以极大程度的扩大方法的范围，是审评老师推荐的方法验证手段。但不一定所有方法都能达到这么严格的要求。
所以定量限可以只做一针，也符合国家要求；也可以做精密度，使得方法更加可信。
这一点液相和气相是一样的。

㈢ 安捷伦气相方法，导津能重现出来吗

相同的进样方式，色谱条件，色谱柱，并且通过了完整方法学验证的方法，不同品牌间的仪器是可以重现的。
但一般来说其性能相差不应该太大，比如说用最新的安捷伦7890和岛津2014均为新产品，安捷伦6890和岛津2010同为老产品，相同的性能检测结果能更接近，新老型号间因为存在性能差异可能会导致新仪器检测能力更好，峰型更好，结果可能会有不同，但差异肯定是非常非常小的。

一般来说，耐用性达到要求的方法是完全能重现出来的。

㈣ 气相色谱的方法验证怎么做

转载《分析测试网络网》

色谱方法通常用于原料、药物、药物制剂和生物体液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的药物、过程杂质、残留溶媒、附加剂如防腐剂、分解产物、从容器和密闭包装或制造过程中带入的可提取和可过滤的杂质、植物药中的农药和代谢物等。
试验方法的目的是得到可信赖的和准确的数据，无论是用于验收、出厂、稳定性或药物动力学研究。得到的数据用于药品开发或批准后的定性和定量，试验包括原料的验收、药物和药物制剂的出厂、过程检验(In- process testing)的质量保证和失效期的建立。
方法的验证是由药品的开发者或使用者来检验其方法是否达到预期的可靠性、准确度和精密度的过程。得到的数据成为方法的验证资料的一部分交给CDER.。
方法的验证对于完成机构满足档案要求不是一次性的，开发者和使用者都应验证其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相当的仪器，在其它的日期或地点，在药品生产期限(有效期)全过程，方法都应能够重现。如果产生数据的方法是可靠的，那么所得到的验收、出厂、稳定性或药物动力学的数据就是可信赖的。验证的过程和方法的设计应在开发过程中重要的数据产生之前，如果方法改变了，还应该再验证。
. 色谱类型
色谱是一种技术，通过该技术，样品中的组分载入液相或气相中，通过在固定相上由吸附—解吸附来完成。
A. 高效液相色谱 (HPLC)
HPLC分离是基于在样品在流动相液体和固定相之间的不同分配。一般地说HPLC大体分为以下几种(未考虑其重要性顺序)
1. 手性液相色谱
2. 离子交换色谱
3. 离子对/亲和色谱
4. 正相色谱
5. 反相色谱
6. 分子排阻色谱
1. 手性液相色谱
分离光学异构体可在手性固定相上，用衍生化试剂或在非手性固定相上用流动相添加剂形成非对对映体来实现。用作杂质试验方法时，如果光学异构体杂质在光学异构体药物之前洗脱，要增加灵敏度。
2. 离子交换色谱
分离基于荷电功能团，样品负离子(X - )为阴离子，样品正离子((X + )为阳离子，一般用pH程序洗脱。
3. 离子对/亲和色谱
分离基于与目标样品的专一的化学相互作用。更普遍的反相型用缓冲液和加入的对离子(与被分离的样品荷相反电荷)分离。分离受pH、离子强度、温度、浓度和共存的有机溶剂类型的影响。亲和色谱，一般用于大分子，使用配合体(共价结合在固体基质上的生物活性分子)，与其同类的抗原(分析介质)反应，生成可逆转的复合物，通过改变缓冲条件洗脱。
4. 正相色谱
正相色谱为用有机溶剂为流动相和极性的固定相。此时较小极性的组分比较大极性组分更快地洗脱。
5. 反相色谱
报给CDER的最通常的实验方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外检测器。
反相色谱，一种键合相的色谱技术，用水作基本溶剂，选择性也受溶剂强度、柱温和pH的影响，一般来说较大极性比较小极性组分洗脱更快。
紫外检测器可以用于所有色谱，这类检测器要注意的是灯老化后的灵敏度降低，其灵敏度因(仪器)的设计和/或者制造厂家的不同有小的变异。需要指出，用紫外检检测器和反相HPLC组合得到的色谱图不一定能真实的反映事实，原因是：
•极性比目标化合物大得多的化合物可能被掩盖(在溶剂前沿或死体积时同时洗脱)。
•极性比目标化合物小得多的化合物洗脱出来晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系数较低和最大吸收不同的化合物在检测相对较低浓度的目标分析物时不能被检出，因为通常只有一个检测波长。
6. 排阻色谱
也叫凝胶渗漉(permeation)或滤过，分离基于化合物分子大小或水动力学(hydrodynamic)容积。比多孔柱填料孔径大得多的分子最先洗脱，小分子进入孔隙洗脱晚，其余的洗脱速率取决于其分子的相对大小。
B. 气相色谱(GC)
气相色谱基于挥发性样品由作为流动相的载气运载，通过色谱柱内的固定相时发生吸附和解吸附过程进行分离。
通常气相色谱分析的样品是低分子量化合物，这些化合物是易挥发的和高温时稳定的。在这一方面，药物和药物制剂中的残留溶剂适于气相色谱分析。生成化学衍生物可达到易挥发和热稳定的目的。
常用的检测器是用于含碳化合物的火焰离子化检测器(FID)，用于卤代化合物的电子捕获式检测器(ECD)，用于含硫和含磷化合物的火焰光度检测器 (FPD)，以及用于含氮或磷化合物的氮磷检测器(NPD)。气相色谱也能实现手性分离。填充柱迅速被毛细管取代来改进分离度和分析时间，在气相色谱上分析物位置与HPLC一样，用保留时间(Rt)表示。
C. 薄层色谱(TLC)
薄层色谱是一种最简便普通的色谱技术，分离基于在一端浸于溶剂混合物(流动相)中的薄层板(固定相)上点的样品移动进行分离，整个系统在密封的缸中进行。
对于本身没有颜色的化合物，检出技术包括荧光、紫外和喷雾显色剂(通用的和专一的)。 分析物在薄层板上的位置用Rf值来表示，Rf值为化合物的移动距离与溶剂前沿的比值。
三种方法，气相、液相和薄层中，薄层色谱是最普通的试验方法，因为薄层板上所有的组分都可用适宜的检测技术检出。然而通常不如HPLC那么准确和灵敏。虽然选用适宜的检测技术，TLC法能见到分析的“全图”(whole picture) ，但比HPLC分析变异较大。
. 参考标准品(对照品)
参考标准品为经充分鉴定的高纯度化合物，色谱方法更大程度上依赖参考标准品来提供准确的数据。因而参考标准品的质量和纯度是很重要的，有二类参考标准品，化学的和放射性的。后者应考虑放射标记纯度和化学纯度。
按照提交方法验证的样品和分析数据，指南中的二类化学参考标准品如下：
• USP / NF参考标准品，不需要鉴定。
• 非总目录标准品，应用合理方法制备，并经充分鉴定，以保证其鉴别、含量、质量和纯度达到最高。
应该指出
• 大多数USP / NF参考标准品未标示化合物纯度。
• 对非USP参考标准品，提出纯度的校正数应包括在试验方法的计算中。
• 提供的参考标准品中没有以下杂质，诸如合成过程的结构相似的杂质和其它的过程杂质，如重金属、残留溶剂、水分(结合的和非结合的)、植物来源制剂中的农药和分解产物等。
• 如果在方法中规定，用前参考标准品要干燥除去残留溶剂、非结合水分和有时是结合水(取决于干燥条件)，对易潮解的化合物总是包括干燥步骤的。但另一方面干燥可能导致结晶水的损失或引起热敏感化合物的降解。
色谱方法用外标法和内标法进行定量。
A. 外标法
当参考标准品与样品在不同的色谱图上进行分析时，用外标法。定量基于样品的峰面积/高(HPLC或GC)或强度(TLC)与分析对象、参考标准品的比值。
更适合用外标法的样品如下：
1.样品具有单一的目标浓度和狭窄的浓度范围 ，例如验收和出厂检验。

2.简便的样品制备操作。
3. 增加走基线的时间，为检测可能的额外峰，如杂质试验。
B. 内标法
加入一种已知纯度并且在分析中不产生干扰的化合物至样品混合液中，定量基于被分析的化合物与内标的响应比值与参考标准品得到的比值进行比较。这一方法很少用于TLC。
更适合用内标法的样品如下：
1.复杂的样品制备过程，如多次提取。
2.低浓度的样品(灵敏度是确定的)，如药代动力学的研究。
3.在样品分析中预计是很宽的浓度范围，如药物动力学研究。
虽然CDER不规定方法应该用内标或外标法用于定量，但一般的看法是用于验收、稳定性和TLC用外标法，对生物体液和GC用内标法。
工作浓度为方法中规定的被分析对象的目标浓度。保持样品浓度与标准的浓度相近可以改善方法的准确性。
建议
1.如果参考标准品的纯度校正因子已知，那么在计算中应该包括。
2.在方法中要规定标准品和样品的工作浓度。
. 药物和药物制剂HPLC验证的参数
虽然许多种HPLC都可采用，但最普遍上报的方法都是用紫外检测器的反相HPLC法，以此作为验证参数的例子。这一方法验证的规定可以扩展到其它检测器和其它色谱。对于验收、出厂或稳定性试验，准确性应最佳化，因为要表明实测值和真值的差异是最为关注的。
A. 准确性
准确性是衡量测量实验值和真值的接近程度。推荐药物和药物制剂的准确性研究在标示量的80%、100%和120%的水平上来进行的，这与“The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation”的规定是一致的。
对于药物制剂，准确性试验通常是将已知量的药物 [按重量或体积(溶于稀释剂)] 以分析对象检测浓度的线性范围量加到空白处方内来完成的。对于液体制剂，这是真实的回收率；而对于诸如片剂、栓剂、透皮吸收制剂等，这不能检测稀释剂中的赋形剂与活性成分间可能产生的作用。实际上要做一个已知活性药物量的单个剂量单位(single unit)来进行回收试验是困难的。准确性试验评价在赋形剂存在时，在分析药物制剂的色谱条件下，试验方法的专属性。但这只是样品制备过程和色谱过程中的回收率，而不是制造过程的影响。
在每个推荐检测浓度重复进样，其重复进样的RSD提供了分析方法的变动性，或是试验方法的精密程度。重复性的均值以标示量的%来表示

朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习！
分析测试网络网这块做得不错，气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多，基本上问题都能得到解答，有问题可去那提问，网址网络搜下就有。

㈤ 反相气相色谱测定表面自由能要做方法学考察么

晕！没有反相气相呢，只有反相液相色谱法，表面自由能又是什么，色谱法是分析有机或无机化合物的，怎么测自由能？
做不做方法学考察要看你实验的目的，如果是做测试是要做方法学的。

㈥ 反相气相色谱方法学研究怎么做

什么意思啊这是你要论文吗？

㈦ 气相测纯度需要进行哪些方法学验证

气相测纯度需要进行哪些方法学验证
检验方法的验证内容：
一、准确度
指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（%）表示。
二、精密度
指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度，一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
三、专属性
指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在下，采用的方法能正确测定出被测物的特性。色谱法应附代表性图谱，并标明诸成分在图中的位置，分离度应符合要求。
四、检测限
指试样中被测物能被检测出的最低量。色谱法一般采用信噪比法。一般以信噪比为3：1或2：1时相应浓度或注入仪器的量确定检测限。
五、定量限
指试样中被测物能被定量测定的最低量。其测定结果应具一定准确度和精密度。常用信噪比法确定定量限。一般以信噪比为10：1时相应浓度或注入仪器的量确定定量限。
六、线性
指在设计的范围内，测量结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。要求列出回归方程、相关系数和线性图。
七、范围
指能达到一定精密度、准确度和线性，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。
八、耐用性
指测定条件有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度。气相色谱法变动因素有：不同品牌或不同批号的同一类型色谱柱、固定相、不同类型的担体、柱温、进样口检测器温度等。

㈧ 气相直接进液体样品(不用溶剂稀释)的方法学

气相色谱能分析液体，气体和固体。一般气体和部分液体不用溶剂溶解样品，直接进样就可以了，而部分液体因为粘度大或是不均匀要进行溶剂的稀释，固体样品要用溶剂溶解后再进样，以上的做法都是为了在进样口能充分的气化，分析准确。
当然气相用气体做为流动相，在仪器使用上就用不到溶剂了。

㈨ 气相色谱学

气相色谱的特点是什么？
答：气相色谱是色谱之一，是利用气体在分离和分析的流动相的色谱仪，具有以下特点：我们1，高灵敏度：可检测10-10克该物质可用于超高纯气体，微量的聚合物单体杂质分析和痕量有毒空气分析数额。页2，选择性高：能有效地分离性质极为相近和各种同位素的各种异构体。页3，高效率：各组分的分离可以是复杂的样品为单个组件。
4，速度：一般分析，只需几分钟即可完成，有利于引导和生产的控制权。页5，广泛的应用：要分析的气体，液体低的水平，可分析的气体，液体，无限制成分含量高的含量。
6，需要更少的样品：普通的气体样品，液体样品与微升几微升或几十几毫升。
7，设备和操作相对简单的仪器便宜。

二，气相色谱法分离原理为何？
答：气相色谱法是一种物理分离方法。使用该试验物质的组分在两相中的小的差异，这两个相的相对运动，在该两相的分配物质被重复时（溶解度）之间不同的分配系数，使得在只有轻微的差异原来的性质，以产生大的效果，使各种组分进行分离。

三，什么是GC？它被分为几类？
答：这些谁用气相色谱技术为流动相，称为气相色谱法。根据以下几方面一般分类：

1，根据固定相聚合类别：
（1）气 - 固色谱：固定相是一种固体吸附剂，平价（2）气体 - 液相色谱法：固定相上涂敷液体的支承表面。页2，根据物理和化学原理分类的过程：
（1）吸附色谱：使用物理吸附层析分离的不同部件的表面性质的固体吸附的差异来实现。
（2）色谱法：在两个阶段使用不同的组分具有不同的分配系数来实现色谱分离。
（3）其它：采用离子交换色谱法，离子交换原理：利用电动效应胶体的建立电色谱;温度的热的变化演变层析等。页3，按照固定相类型分类：比索（1）柱层析法：装在柱固定相，填充柱，空心柱，毛细管柱属于这一类。
（2）纸层析法：将纸作为载体，二手（3）薄膜色谱固定相粉末压制成薄薄的沙漠。页4，根据动力学分类原则：可分为冲洗方法，取代了三种方法和头法。

四，有什么简单的气相色谱分析装置的过程？
答：气相色谱分析装置简单的过程主要由四部分组成：我们1，第2部分气源，注射装置3，第4列，识别和记录

第五，一些常见的气相色谱法的条件和解释的基本概念？
答：1，相位，固定和流动相：在同质部分系统被称为相;色谱分离过程中，固定相被称为固定相;通过或沿着已知作为流动相液体固定相移动。页2，峰值：确定物质进入设备通过色谱柱，该曲线记录称为峰值出现在1。页3，基准：色谱操作条件下，没有试验过该装置，以确定该组件，记录与时间变化检测器的噪声曲线的记录装置被称为基线。页4，和峰高的一半宽度：随着时间的已知坐标的峰高度的基线的垂线之间的交叉点的引入点的最大高度的浓度分布的峰值点，通常表示为小时。高半峰宽半峰宽，通常X1 / 2所示。页5，峰面积：流出曲线（峰值）和被称为基线的区域构成的峰面积，由A.
如图6所示，区时间，停留时间和校准保留时间表示：从时间的最大值发生注入以TD表示，所谓的区时间的惰性气体的峰值。所需的峰值的最大值的时间显示从喷射到所述保留时间tr图。保留时间和区时间之间的差，所述校正保留时间。 Vd的说。
7，体积，保留体积和校正保留体积：区时间和载气的平均速度的乘积称为体积至VD，VD = tdxFc所述载气的平均流率与Fc说。保留时间乘以运载气体的平均流速，所述保留体积，单位为Vr时，Vr为trxFc。
如图8所示，相对保留保留值：保留值是在该列中的组件中的停留时间的采样值，通常使用时间或使用的表示一个体积所需的载气从塔的组件。在物质作为标准，而其他物质的价值来计算的比例保持这个标准，称为相对保留值。
9，仪器噪声：不稳定的程度，说基线噪音。
10，基流：氢焰色谱法，在没有注射的，仪器本身具有起动电流（暗电流）的基称为基础流

6，一般选择基于什么载气是？ GC载气中有什么常用的？
答：燃气GC载气，要求是具有良好的化学稳定性;高纯度;价格便宜，容易获得;能量适当的检测器。常用的氢气，氮气，氩气，氦气，二氧化碳气等的载气。

七，为什么要载气净化？应该如何净化？
答：所谓纯化以除去一些有机化合物的载气中，微量的氧和水等杂质，以提高载气的纯度。不纯气体作为载气，可导致塔的故障时，样品的变化，可能会导致氢气火焰基部流色谱噪声的增大，热导率可导致识别线性色谱变差，从而使载气必须进行纯化。一般的化学处理方法被用于氧气，如使用活性铜氧;使用分子筛，活性炭和除了有机杂质等吸附剂;使用吸附剂硅胶，分子筛，等等除水。

八，进样是什么？
答：在最短的时间内色谱分离的要求，以“塞”进了一定量的样品进样法的形式可分为：我们1，气体样品：约4注射法：
（1）注射器注射器（2）管喷射器（3）固定体积注射（4）气体自动进样器的量。
常用的注射器注射和气体自动进样器。注射器注射的优点是使用灵活，方便的方式，但进样量重复性差。气体自动进样器进样阀，定量，重现性好，可实现自动化。页2，液体样品：一般用微量注射器注射方法简单，快速注射。定量的自动进样器，也可以进行良好的这个方法的可重复性。页3，固体样品：通常用溶剂溶解样品，然后用相同的方法和液体喷射注射器。也有用固体进样器进样。

九，简要分析柱长，柱径，柱温度，载气流速，固定相，注射剂和其它操作条件对分离的气相色谱法的影响？
答：色谱分离操作条件有很大的影响。
1，柱长，柱直径：一般来说，在转向柱管的生长，提高分离能力，短分馏组快速的;好小分离柱的直径，柱直径大的处理能力，但是柱直径过大时，会导致承载体不能在塔中均匀地分布。分析柱管的3-6毫米的一般情况下，为1-4米柱长度的内径。页2，柱温：这是一个重要的过程变量直接影响分离效率和速度的分析。选择列是基于沸程，匹配和识别的固定剂敏感性的混合物。改进的柱，可缩短分析时间;减少列允许列的选择性增加，有利于分离柱的稳定性和提高组件，延长色谱柱寿命。通常使用的沸点等于或高于10度与样品中的平均柱温度更适合于具有低挥发性柱温样品，具有较高的非易失性色谱柱样品。页3，载气流速：载气的流速是该决定的色谱分离的重要原因之一。一般来说高速度峰变窄，一些宽，反之亦然，但流速过高或过低对分离产生不利影响。平滑流动的要求，流速为每分钟常用10-100毫升的范围内。页4，固定相：固体吸附剂的固定相上涂有固定剂或载体体组合物。比索（1）固体吸附剂或熊体重：一般采用40-60目60-80目80-100目。当具有相同长度的柱的分离效率，微粒会比厚越好。
（2）固定剂含量：影响定影液的分离效率，其承受身体重量比一般的15％-25％的大内容。破坏分离比过大时，该比率过小会峰拖尾。页5，注射：注射一般来说快，小注射量，注射温度高分离效果好。样品进入液体的，速度更快，比蒸发温度在样本值的高沸点组分的沸点，并且不保证峰变宽汽化形式更高，从而使柱效高。当在一定的限度的样品体积，峰的半宽度是恒定的。如果样品量过多会造成柱超载。一般来说在列长度增加了四倍，样品牌照的数量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为1-20微升;气体进样量为0,1-5毫升。

十，列管材料的选择应根据什么原则？常见的列管由什么材料制成的？
答：右列管的材质，应按下列要求进行选择：我们1，应与固定相，样品，载气不起化学反应。页2，以易于成型工艺。页3，管道内壁应光滑，圆截面应该是统一的。一般的列管或螺旋形的U形，主要由铜，不锈钢，玻璃等材料。