溶出方法学

⑴ 中国药典中收载的三种溶出测定方法及其区别

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率
和程度。凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
第一法
仪器装置
（1）转篮 分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料（所用材料不应有吸附反应或干扰试验中供试品有效成分的测定）制成，篮体A由不锈钢丝编织的方孔筛网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm±1.0mm，上下两端都有金属封边。篮轴B的直径为9.75±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
（2）溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为蓝轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置适当的恒温水浴中。
（3）篮轴与电动机相连，由速度调节装置控制电动机的转速，使篮轴的转速在各种品种项下规定转速的±4%范围之内。运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括装置所处的环境）。转篮旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于2 mm，且摆动幅度不得偏离轴心1.0mm 。
（4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定供试品6片（粒、袋）。
测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使转篮底部距溶出杯的内底部25 mm±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶出介质900ml，置各溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片（粒、袋），分别投入6个干燥的转篮内，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳
后，将转篮降入溶出杯中，自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，所量取溶出介质的体积之和应在溶出介质的±1%之内，如超过总体积的1%时，应及时补充溶出介质，或在计算时加以较正），立即用适当的微孔滤膜（滤孔应不大于0.8um,并使用惰性材料制成的滤器，以免吸附活性成分或干扰分析测定）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照该品种项下规定的方法测定，计算每片 （粒、袋）的溶出量。
结果判断 符合下述条件之以者，可判为符合规定：
（1）6片(粒、袋)中，每片(粒、袋)的溶出量按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；
（2）6片（粒、袋）中，如有1~2片（粒、袋）低于Q，但不低于Q-10%，且其平均溶出量不低于Q；
（3）6片（粒、袋）中，有1~2片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出度不低于Q时，应另取6片（粒、袋）复试；初、复试的12片（粒、袋）中有1~3片（粒、袋）低于Q，其中仅有1片（粒、袋）低于Q-10%，但不低于Q-20%，且其平均溶出量不低于Q。
以上结果判断中所示的10%、20%是指相对于标示量的百分率（%）。
第二法
仪器装置 除将转篮换成搅拌桨(A)外,其他装置和要求与第一法相同。搅拌桨由不锈钢金属材料（同第一法）制成，搅拌桨的下端及桨叶部分可使用涂有合适的惰性物质的材料（如聚四氟乙烯）。桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm ；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
测定法 测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部25mm ±2mm。除另有规定外，分别量取经脱气处理的溶剂900ml,置各个溶出杯内，加温，待溶出介质温度恒定在37℃±0.5℃，按照各品种项下的规定调节电动机转速，待其平稳后，取供试品6片（袋、粒），分别投入6个溶出杯内（除另有规定外，如片剂或胶囊剂浮于液面，应先装人沉降篮内。自供试品接触溶出介质起，立即计时；至规定的取样时间，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；在多次取样时，操作同第一法），立即用适当的微孔滤膜（同第一法）滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。取澄清滤液，照品种项下规定的方法测定，计算每片（袋、粒）的溶出量。
结果判断 同第一法。
第三法
仪器装置
（1）搅拌桨 由不锈钢金属材料（同第一法）制成；桨杆上部直径为9.75～0.35mm，桨杆下部直径为6.0mm±0.2mm,桨杆旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏差均不得大于2mm；搅拌桨旋转时A、B两点的摆动幅度不得超过0.5mm。
（2）溶出杯 由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的250ml杯状容器，内径为62mm±3mm，高为126mm±6mm，其他要求同第一法（2）。
（3）桨杆与电动机相连，转速应在各品种项下规定转速的±1转范围内。其他要求同第二法。
测定法 测定前 ，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部15mm±2mm。除另有规定外，分别量取脱气处理的溶出介质100~250ml，置各溶出杯内（用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段腐蚀的细金属丝轻张于胶囊外壳）。以下操作同第二法，取样位置应在桨叶及顶端至液面的中点距溶出杯内壁6mm。
结果判断 同第一法。
溶出条件和注意事项
（1）溶出度仪的校正 除仪器的各项机械性能应符合上述规定外，还应用校正仪器，按照校正片说明书操作，试验结果应符合校正片的规定。
（2）溶出介质 应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理[溶解的气体在试验中可能形成气泡，从而影响试验结果，因此溶解的气体应在试验之前除去。脱气方法，取溶出介质，在缓慢搅拌下加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分钟以上，或煮沸15分钟（约5000ml）；或超声、抽
滤等其他有效的除气方法]；如果溶出介质为缓冲液，调节pH值至规定pH值±0.05之内。
（3）取样时间 应按照品种各论中规定的取样时间取样，自6杯中完成取样的时间应在1分钟内。
（4）如胶囊壳对分析有干扰，应取不少于6粒胶囊，尽可能完全地除尽内容物，置同一溶出杯内，用该品种项下规定体积的溶出介质溶解空胶囊壳，并按该品种项下的分析方法测定每个空胶囊的空白值，作必要的校正。如校正值
大于标示量的25%，试验无效。如校正值大于标示量的2%，可忽略不计。
（5）除另有规定外，取样时间45分钟，取度（Q）为标示量的70%。
（6）测定时，除另有规定外，每个溶出杯中允许投入供试品1片（粒、袋），不得多投。

⑵ 液相色谱仪回收法律规定

回收率吗？你想做什么呀？
简单说就是
有关物质：测定限度浓度的50%/100%150%各三个；
含量：测定含量浓度80%/100%120%各三个；
溶出：测定50%80%100%各三个。

原料药只有有关物质有回收率，制剂的话才有含量回收率。固体和半固体制剂才做溶出方法学，才有溶出回收率。

⑶ 测定溶出度时必须严格控制哪些实验条件

测定溶出度时必须严格控制实验条件是：
对于某些药品或剂型，必须采用专门的溶出装置时，应进行详细的论证，充分评价其必要性和可行性。首先应考虑对法定方法进行适当的改装，确定是否能满足质量控制的要求。随着对生命科学及药剂学的深入研究，可能需要对溶出度方法及试验条件进行改进，以保证获得更好的体内外相关性。

⑷ 如何理解体外溶出，预BE与正式BE之间的关系

所谓“溶出与参比制剂（RLD）一致或不一致”应当是指采用具有良好区分力和适当敏感度的溶出方法测定结果，抛开具体方法及其区分力孤立地泛泛谈论“溶出一致或不一致”是没有实际意义的，往往还会误导研发工作。一个有效的溶出方法应能发现并区分可能影响制剂生物药剂学行为的处方、工艺等关键参数的变化，如控制释放行为的关键辅料用量变化、难溶性药物活性成分（API）制剂中崩解剂或增溶剂的删除或用量降低等。如果一个溶出方法没有足够的区分力，检测不到上述因素导致的制剂释放行为变化，会“误认为”体外溶出一致，结果体内不等效；同时，如果溶出方法过于敏感，将微小的变化和正常的波动均被视为不同，可能会出现体外溶出不一致，但体内却等效的情况。

⑸ 会有差异，那么溶出度方法学验证能否只做一个规格的

基本上都是哪些内容：系统适用性、专属性、进样精密度、线性、检测限、定量限、溶液稳定性、精密度（重复性、中间精密度、回收率）、耐用性试验，具体操作见《中国药典》2010年版二部，附录XIX A药品质量标准分析方法验证指导原则

原料药：有关物质、含量、残留溶剂方法学认证。
制剂：有关物质、含量、溶出度（固体或半固体制剂）

⑹ 如何建立溶出度方法

这个问题太大了吧，不是几句话能说清楚的，能否具体点。如建立溶出度的介质选择方法，还是建立样品测定方法，还是介质的pH选择方法，还是介质体积的选择方法，还是基于体内外相关性建立溶出度测定方法，还是基于系统分辨率的释放条件选择方法。总之，溶出度方法的建立是个非常庞大的系统工程，目前只有一些建立溶出度方法的基本原则，必须与具体药物相结合，具体药物具体分析。

⑺ 拟合溶出度参数的方法有哪些。

溶出度的拟合工作只有释放模型的拟合，不存在其它参数的拟合。溶出曲线都是用最小二乘法拟合的，一般在EXCELL中根据模型转换一下参数，再用直线回归拟合就可以了。

⑻ 匹伐他汀钙片溶出度方法学

嗯比他伐汀钙片溶出度的一个方法学习这个东西它是吃过了他俩一个人就是方法的一个药剂学那个问题

⑼ 溶出度测定时必须严格控制哪些条件

对于某些药品或剂型，必须采用专门的溶出装置时，应进行详细的论证，充分评
价其必要性和可行性。首先应考虑对法定方法进行适当的改装，确定是否能满足质量
控制的要求。随着对生命科学及药剂学的深入研究，可能需要对溶出度方法及试验条
件进行改进，以保证获得更好的体内外相关性。

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⑽ r提高固体制剂药物溶出度的药剂学方法有哪些

微粉化原料控制原料的粒径；用固体分散技术将原料制成固体分散物；处方中避免使用与主成分发生吸附的水不溶性辅料；选择合适的崩解剂合理控制崩解速度，适当减少不溶性的辅料比例，增加水溶性辅料比例；合理控制工艺参数，避免压片的颗粒或填充胶囊的颗粒成为死颗粒。选择高性能的辅料；避免使用可以与原料或其它辅料发生相互作用的辅料。