方法学稳定性
① 分析方法学考察的内容有哪些
1.阴性
2.提取溶媒、提取方式、提取时间
3.精密度
4.稳定性
5.重复姓
6.回收率
如果有萃取的话还要考察萃取次数,萃取液的用量
过大孔树脂柱的话还要考察洗脱溶剂及用量,还有洗脱的流速(随行要做空白)。
这是我们做方法学时考虑的
② 什么是方法学考察
如果是药动学方面的方法学考察,包括很多,比如特异性考察、灵敏度考察、回内收率考察容、精密度考察、稳定性考察。精密度又包括日内和日间精密度。稳定性考察包括复溶后放置稳定性考察、长期冷冻储存稳定性考察、冷冻解冻循环过程稳定性考察、标准储备液的稳定性考察等。
③ 液相方法学考察内容有哪些
内容如下所示:
1.首先必须去进行配制物溶液前处理的工作。找出该物的溶解性,探索出该物的有效溶剂,使该物能在该溶剂中充分溶解,这是物溶液配制的前处理必然途径,也是进行高效液相色谱含量分析的首要条件。2.然后就是根据该物配制溶液的前处理方法,配制好适当浓度的物溶液,利用该物溶液,在紫外-可见分光光度计上进行紫外扫描,找到该物的最大吸收波长,确立适合的高效液相色谱分析的检测波长。因为它是进行高效液相色谱含量分析的基本条件。
3.再是色谱柱的选择:根据物的极性来选择合适极性的色谱柱类型。
4.再是流动相的确立。配制一系列的流动相,考察合适的流动相。
5.再是准确度考察。通过精密度、重复性和重现性的考察来衡量仪器的准确度。
6.接着是线性关系考察。配制不同浓度的一系列溶液,进行其溶液的色谱扫描。根据所得的不同浓度下的物峰面积作为纵坐标(Y轴)、以溶液浓度为横坐标(X轴)进行线性回归,得到其线性图,考察其线性程度,即线性相关系数R=?。考察的目的就是:为了我们在做含量分析时,选择一个合适的浓度进行检测,不至于你配制的待测溶液浓度范围不在线性范围之内,造成测量结果的错误。
7.再是最低检测浓度和检测限的考察。目的是为了考察这种方法的实用性,是否符合痕量分析的要求。
8.再是回收率考察。目的是考察方法的准确性。
9.再是稳定性考察。目的是考察试验方法的时间性,指导我们在分析检测时,建立合适的溶液配制到进样的时间段,保证实验结果的准确性。
10.最后是专属性考察。