二次微商法滴定计算
⑴ 二次微商法检测氯离子含量时采用连续滴定好,还是滴定0.1ml硝酸银等电势稳定后再
当然是:滴定来0.1ml硝酸银等电源势稳定后再滴(特别是化学计量点前后要在0.1mL或以内)
这个,要求是0.1mL,其实应该是0.1左右,,只要精确,,不管是0.08还是0.11mL,都是可以的吧,,并不要求是以0.10为单位,,用0.08还是0.11一样可以带进公式里去算的吧,,,
⑵ 滴定管最小刻度0.1mL,滴定量40.00mL,滴定相对误差如何计算
滴定管最小刻度0.1mL,可以估计到正负0.01mL.
得到一个体积值,要读二次数,所以有正负0.02mL的误差.
这样,滴定量40.00mL时,滴定相对误差为
(0.02/40)*100 为正负0.05%
⑶ 粉状饲料原料(如鱼粉)怎么检测过氧化值
(1)碘量法 测定过氧化值的国家标准方法为碘量法,为测定其过氧化值,将其与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算其含量。 (2)电位法 有人报道了用测定电位法油脂过氧化值,其基本原理同国标法,都是用硫代硫酸钠(Na2S2O3 )溶液进行碘量滴定, 但不同的是,国标法是利用淀粉指示剂遇 I2 变蓝 ,靠颜色变化指示终点。电位法是以电位值为依据,用二次微商法计算终点表明。该法的过氧化值 ,具有简便、取样量少、灵敏度高、精密度高(灵敏度可提高了1 0倍)等优点。 (3)比色法 过氧化物在氯仿—冰醋酸介质中 ,首先与KI作用,定量产生I2生成的I2 用水稀释后,用淀粉溶液直接显色,在 585nm处用分光光度计进行测定。由测得的吸光度值,通过查找工作曲线 ,确定样品的过氧化值。
⑷ 为何滴定时先计算浓度再平均
滴定时先计算浓度再平均的原因:中和滴定中有两体积,一是标准液体积,另一个是待测液体积,平均体积一般指标准液体积(多次实验求均值减小误差),而待测液体积多次实验时是相同的。
滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。
滴定管
1、滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并能够准确读出液体体积。
2、常量分析用的滴定管容量为25mL和50mL,最小刻度为0.1mL,读数可估计到0.01mL。
3、滴定管分为具塞和无塞两种,也就是习惯上所说的酸式滴定管和碱式滴定管。酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性、中性与氧化性溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。
⑸ 关于中和滴定的问题,为什么要这么计算呢
这问题很难用几句话解释清楚,可以找专门的书籍去读,比如《酸碱滴定原理》,但是,要想读懂这本书,需要大学二年级以上的知识水平。
简单的解释如下:
1,酸碱滴定过程是一个复杂的化学平衡,其中牵扯到了指示剂,指示剂本身就是一种弱酸或弱减,在滴定过程中也存在从酸变成碱,和从碱变成酸的问题,因此,即使是强酸滴定强碱,它的平衡过程也不是向写方程式那么简单。
2,化学平衡过程在等当点附近时,氢离子浓度的微小变化对pH值的影响是巨大的,正如上课老师给的例子所说,在等当点附近“多加或少加半滴,pH的变化在4.3-10.7之间,中间隔了将近五个数”,请注意在这里我把问题中的“ph误差”,改成了“pH的变化”,滴定的过程是为了找到等当点,而非测定溶液的pH值,因此等当点附近发生的较大的pH变化,将导致指示剂发生从酸变成碱,或从碱变成酸而有颜色的变化,有利于用很小的误差看到明显的结果,当然也就有更好的分析准确度了。
3,pH试纸测试的结果不仅仅是粗糙,而且受到的影响因素很多,比如,液体的浓度,试制的保存条件等,因此其测定结果很不准确,用它肯定找不到准确的滴定过程中的等当点。还有pH试纸无法测定“知道是几元酸”的吧。
4,滴定过程中要用指示剂的,如前所述,指示剂“本身就是一种弱酸或弱减,在滴定过程中也存在从酸变成碱,和从碱变成酸的过程”,这个变化的过程伴随着颜色的变化,使其能成为指示剂。但是,我可以十分肯定地告诉你,即使是强酸滴定强碱过程使用的指示剂,它们变色的pH值也不是中性的pH=7. 也可以说用指示剂指示终点的话,本身就需要“pH的变化在4.3-10.7之间,中间隔了将近五个数”。
⑹ 淀粉的嫩度怎样测定
中华人民共和国国家标准《水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉测定法》 适用范围
1.本标准适用于水稻、玉米、谷子籽粒直链淀粉含量的测定。
2 参考标准
GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》
GB3523—83《谷类、油料作物种子水分测定法》
3 测定原理
淀粉与碘形成碘—淀粉复合物,并具有特殊的颜色反应。支链淀粉与碘生成棕红色
复合物,直链淀粉与碘生成深蓝色复合物。在淀粉总量不变条件下,将这两种淀粉分散
液按不同比例混合,在一定的波长和酸度条件下与碘作用,生成由紫红到深蓝一系列颜
色,代表其不同直链淀粉与支链淀粉含量比例,根据吸光度与直链淀粉浓度呈线性关
系,可用分光光度计测定。
4 仪器、设备
4.1 粉碎机(实验室用旋风磨)。
4.2 分光光度计:721型或具有相同性能的其他型号。
4.3 分析天平:感量 0.0001g。
4.4 玻璃仪器:50ml具塞刻度试管,100ml容量瓶。
5 试剂配制
除注明者外均为分析纯,水为蒸馏水。
5.1 氢氧化钠(GB629—81),lmol.L-1、0.09mol,L-1水溶液,准确标定。
5.2 冰乙酸(GB676—78),1mol L-1水溶液,准确标定。
5.3 碘贮备溶液及碘试剂:称 2g碘和 20g碘化钾(GB1272—77)用蒸馏水溶解并稀释
至 100ml,即为碘贮备液。取 10ml碘贮备液稀释至 100ml,即为碘试剂。
5.4 马铃薯直链淀粉标准溶液:1mg/ml,取烘干(55-56℃ 真空干燥)的马铃薯直链
淀粉纯品,称取重量相当于含 0.1000g淀粉,放入 100ml容量瓶中,加入 1ml无水乙醇
湿润样品,再加 9mlmol·L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴分散 10min,迅速冷却后,用水定
容。
5.5 支链淀粉标准溶液:1mg/ml,选择与待测谷物样品相应的蜡质谷物标准品,称取
重量相当于含 0.1000g粗淀粉,放入 100ml容量瓶中,加 1ml无水乙醇,再加 9ml1mol·
L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴加热 10min,迅速冷却后,用水定容。
5.6 石油醚(HG3—1003—76),沸程 60-90 。
6 样品的选取和制备
6.1 将样品挑选干净(谷子脱壳、稻谷制成精米),按四分法取样 20g。
6.2 用粉碎机将样品粉碎,全部通过 0 177mm孔径筛(80号),混匀装入磨口瓶备用。
7 测定步骤
7.1 混合校准曲线绘制
取 6个 100ml容量瓶,分别加入 1mg/ml马铃薯直链淀粉标准溶液 0、0.25、0.50、
1.00、1.50、2.00ml,再依次加入1mg/ml支链淀粉标准溶液 5、4.75、4.50、4.00、
3.50、3.00ml,总量为 5ml。另取 1个 100ml容量瓶,加入 0.09mo1.L-1氢氧化钠溶液
5ml作空白。然后于各瓶中依次加入约 50ml水、1ml1mol·L-1乙酸及 1ml碘试剂。用水
定容后显色 10min,在 620nm处读取吸光度。
以直链淀粉毫克数为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制校准曲线或建立回归方程。
7.2 样品测定
7.2.1 按 GB5006—85《谷物籽粒粗淀粉测定法》和 GB3523—83《谷类、油料作物种
子水分测定法》测定样品的粗淀粉含量和水分。
7.2.2 样品分散:称取相当于 0.1000g粗淀粉的样品(如按样品干重计算直链淀粉百分
含量时,称取样品 100mg)于 100ml容量瓶中,加 1ml无水乙醇,充分湿润样品,再加
入 9ml1mol.L-1氢氧化钠溶液,于沸水浴中分散 10min,迅速冷却,用水定容。
7.2.3 脱脂:取 20ml分散液于 50ml具塞刻度试管中,加入 7-10ml石油醚,间歇摇动
10min,静止 15min,分层后用连接在水泵上的吸管抽吸,吸去上部石油醚层。重复以上
操作 2-5次(精米脱脂二次,玉米、谷子须脱脂三次)。
7.2.4 测定:吸取脱脂后的碱分散液 5.00ml于 100ml容量瓶中,加水 50ml,再加入
lmol L-1乙酸溶液 1ml及碘试剂 1ml,用水定容。显色 10min后,在 620nm处读取吸光
度。
注:测定样品与绘制校准曲线时的温度相差不能超过 1 。
8 结果计算
8.1 计算公式
a.直链淀粉(%,占淀粉总量)按式(1)计算:
G×100
直链淀粉(%,占淀粉总量) =-------×100…………………………………(1)
m1×5
b.直链淀粉(%,占样品干重)按式(2)计算:
G×100
直链淀粉(%,占样品干重) = -----------------×100………………………(2)
m2× 5× (1-H)
式中: G——从相应的混合校准曲线或回归方程求出的直链淀粉质量,mg;
m1——称取样品中所含粗淀粉的质量,100mg;
m2——称取样品的质量,100mg;
H——水分百分率。
8.2 结果表示
两个平行测定的结果,用算术平均值表示。保留小数点后两位。第三位数的舍入见
GB1.1—81《标准化工作导则 编写标准的一般规定》附录 C。
8.3 结果的允许误差
两个平行测定值的相对误差,不得超过 2%。
附 录 A
马铃薯直链淀粉纯品制备方法
(参考件)
A.1 仪器、设备
A.1.1 离心机(4000r/min)。
A.1.2 电动搅拌器。
A.1.3 冰箱。
A.1.4 真空干燥箱。
A.1.5 磁力搅拌器。
A.1.6 232型甘汞电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.7 213型铂电极或具有相同性能的其他型号。
A.1.8 0-1.000V毫伏表。
A.2 试剂
除注明者外,均为分析纯,水为蒸馏水。
A.2.1 氢氧化钠(GB629—81),0.5mol·L-1水溶液。
A.2.2 盐酸(GB622—77),1mol.L-1、1.5mol.L-1、2mol.L-1水溶液。
A.2.3 正丁醇(HG3—1012—76)。
A.2.4 异戊醇(HG3—996—76)。
A.2.5 碘酸钾标准溶液:称取 0.1784g碘酸钾(GB651—77,优级纯)用水溶解后,转
入 1000ml容量瓶中用水定容,即 8.34×10-4mo1.L-1。
A.2.6 碘化钾溶液:称取66.40g碘化钾(GB1272—77)用水稀释至1000ml,即0.4moL-1。
A.3 制备方法
称取马铃薯淀粉 10g,加少量无水乙醇使样品湿润,再加入 350m10.5mol.L-1氢氧化
钠,放入沸水浴加热搅拌 20min至完全分散,冷却,以 4000r/min离心 20min,取上清液
用 1.5moI·L-1盐酸调至 pH6.5(用 pH精密试纸),然后加入 1.1( V/V)丁醇 -异戊醇
80ml,在沸水浴中加热搅拌 10min,冷却至室温。移入冰箱内(2-4 )静置 24h去掉上层
污物层,以 4000r/min离心 15min,弃掉上清液,沉淀物即为粗直链淀粉。
用饱和正丁醇水溶液洗涤沉淀物(粗直链淀粉),4000r/min离心 15min,将沉淀物
转入 200ml饱和正丁醇水溶液中,在沸水浴中加热溶解(10-15min),冷却至室温,放
入冰箱内(2-4 )24h,弃去上层污物层,以 4000r/min离心 15min,沉淀物再加 200ml
饱和正丁醇水溶液加热溶解,反复纯化三次。最后沉淀物用无水乙醇反复洗涤离心 3-
4次,在真空干燥箱中(55-56 )干燥。即得直链淀粉纯品。
A.4 纯品质量鉴定
A.4.1 淀粉含量测定
称 0.1000g纯品加入 10m10.5mol·L-1氢氧化钠在沸水浴中加热分散,再加入21.5ml2mol
·L-1盐酸,在沸水浴回流水解 2h,用费林氏液法(GB5513—85《粮食、油料检验 还
原糖和非还原糖测定法》)测定还原糖,乘以 0.9即得淀粉量,计算纯品含量。
A.4.2 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取5.4溶液 2ml(1mg/ml直链淀粉)及 0.09mol·L-1氢氧化钠溶液 3ml加 50ml水稀
释后,再加入 1mol·L-1乙酸溶液 1ml和碘试剂 1ml,用水定容至 100ml,显色 10min,于
分光光度计测定 500-800nm的吸收谱。
A.4.3 碘结合量测定
A.4.3.1 测定
称取重量相当于含 0.1000g淀粉的烘干马铃薯直链淀粉纯品于 100ml容量瓶中,加几滴
无水乙醇湿润后再加入 0.5mol·L-1氢氧化钠溶液 10ml,置沸水浴完全分散,冷却、加水定
容。吸 5ml(含直链淀粉 5mg)分散液放入 200ml烧杯中,加入 85ml水,5ml1mol·L-1盐酸
及5ml0.4mol·L-1碘化钾溶液,按电位滴定装置要求,把烧杯置于电磁搅拌器上,将铂电极
及甘汞电极插入液面下,在电磁搅拌下,用 5mi微量滴定管滴加碘酸钾标准溶液,每次滴加
0.2ml(或 0.1ml),加后 1min读取毫伏数,滴定终点用二次微商法计算。
A 4.3.2 计算
0.6346
直链淀粉碘结合量,% =-------×T×100
m
式中:m——直链淀粉质量,mg;
T——8.34×10-4mol·L-1碘酸钾溶液滴定体积,ml;
0.6346——每毫升 8.34×10-4mol.L-1碘酸钾溶液相当于碘的质量,0.6346mg。
A.4.4 马铃薯直链淀粉纯品标准
马铃薯直链淀粉纯品必须具备:a.λmax为 640-650nm;b 淀粉含量在 85%以上;c 碘结
合量在 19.5以上;d.A0.002%,λmax在 20℃时为340以上。
1cm
附 录 B
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品的选择与制备
(参考件)
B.1 碘 -淀粉复合物吸收光谱测定
取 5.5溶液 5ml(1mg/mL支链淀粉),加 50ml水稀释后,再加入 1mol·L-1乙酸溶液
1ml和碘试剂 1ml,加水至 100ml,显色 10min,用分光光度计测定 400-640nm的吸收谱。
B.2 标准品的选择
水稻、玉米、谷子支链淀粉标准品可以从相应的蜡质谷物品种中选择,标准品必须
分别具备:
水稻:λmax520-530nm,A0.005%, 620nm,在20℃时为17以下;
1cm
玉米:λmax520-530nm,A0.005%, 620nm,在20℃时为25以下;
1cm
谷子:λmax530-540nm,A0.005%, 620nm,在 20℃时为22以下。
1cm
B.3 标准品制备
取适量(10-20g)通过 0.177-0.149mm孔径筛(80-100号)的蜡质谷粉,分别
用甲醇及石油醚在索式脂肪抽提器回流脱脂 16h,放入真空干燥箱烘干(55-56℃)备
用,同时按 GB5006—85测定淀粉含量。朋友。这是2007年的测定标准。可以参考一下
⑺ 详细解释配位滴定考虑副反应的计算
你是参加竞赛吗?
[Y]指的是平衡时的Y浓度,就是没有被反应的Y浓度(不论是主反应还是副反应)
什么叫“M是什么的比例“,说具体点,看你的表述M像是参与主反应的金属离子
你把[Y’]写成[Y']=[Y]+[HY]+[H2Y]+[H3Y]+[H4Y]+[H5Y]+[H6Y](EDTA可以看成六元酸),推上面的公式就知道+1和-1是怎么来的了,下面的M同理
这个你给的这几张图里已经说了,仔细看一下吧。
⑻ 一次微商法与二次微商法求算滴定点对应的滴定剂的体积有何不同
摘要 您好,一次微商法与二次微商法求算滴定点对应的滴定剂的体积区别不大,常用的是二次微商法
⑼ 请教:滴定管修正值计算公式
△V=V1-m/K×1000
式中:△V-校正值,mL;V1-滴定管的读数,mL;m-称出水的质量,g;K-校准温度下1L水的质量,g。
滴定管在使用前按本规程进行校正,不合格不得使用。
先用洁净烧杯盛接适量蒸馏水放置于天平室内,插入温度计观测温度。
将校正用的蒸馏水、锥形瓶、滴定管在天平室内的滴定台上放置一段时间,使水温和室温相差不超过0.1℃。
(9)二次微商法滴定计算扩展阅读:
滴定管是滴定时,准确测量标准溶液体积用的仪器,分为酸式滴定管和碱式滴定管。
酸式滴定管下端带有旋塞,也已用来装酸性,中性,和氧化性溶液,但不可用来装碱性溶液,以免碱性溶液腐蚀玻璃旋塞而造成粘连,使滴定管无法使用。碱式滴定管可以用来装碱性或中性溶液,但不可装具有氧化性的溶液(如KMnO4溶液,AgNO3溶液等)。
在选择滴定管的颜色是,需要避光,防止氧化的溶液应选择棕色滴定管,除此以外可选择白色滴定管。
⑽ 滴定电极中的二次微商法的Δ2E/ΔV到底时什么
电位滴定来测定滴定程电极电位自(或电势)变化电位(或电势)突跃确定滴定终点再由滴定程消耗标准溶液体积浓度计算待测离浓度求待测组含量
电位滴定终点确定:E-V曲线、△E/△V-V曲线(阶微商)及△2E/△V2-V曲线(二阶微商)二阶微商确定滴定终点般直接由内插计算滴定终点体积